Способ получения биси трис-моноэтаноловых эфиров фосфорной и алкилфосфорных кислот

Номер патента: 1440347

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Андраш, Бела, Дора, Ева, Жолт, Иштван, Ласло, Мариа, Миклош, Чаба, Эгон

МПК: C07D 461/00

Метки: 11-нитроаповинкаминовой, 9-или, кислоты, производных, солей

...в течение 20 ч при 140 С. Затем смесь выпаривают досуха в вакууме, остаток 20 растворяют в 50 мл этилацетата и раствор экстрагируют трижды по 20 мл 1 Ь соляной кислотой, Органическую ,фазу выпаривают досуха, остаток растворяют в 10 мл ацетона и раствор 25 подкисляют до рН 3 соляно-кислым этанолом. После добавки 10 мп диизопропилового эфира смесь оставляют стоять в течение ночи в холодильнике, Кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром и затем высушивают. Получают 0,71 г (537) титульного соединения, которое плавится при 168-172 С.Вычислено, 7: С 65,11 Н 7,36; Я 8,13; С 1 6,86.Си Нзт Из Оч НС 1 (М = 516 04) .Найдено 7: С 65,45; Н 7,82; Н 8 ь 12 С 1 Ьь 90П р и м е р 17. Моногидрохлорид пропилового эфира 9-нитроаповинкаминовой...

Номер патента: 1503683

Опубликовано: 23.08.1989

Автор: Юхпинг

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/861

Метки: 6-(замещенный, кислот, металлами, оксиметил, пенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров

...открытиям при ГКНТ СС113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(6-Альфа, 8 К)-6-(пиримидин-ил)оксиметил,1-диоксопеницилланат калия .5Раствор 300 мг (0,79 ммоль) элюи -руемого вторым изомера аллил-альфа-(пиримидин-ил)оксиметил,1-диоксопецициллацата, полученного в при в 1 Омере 4, превращают в его калиевуюсоль по описанной методике и получают 236 мг (792).Н-ЯИР (250 ИГц ТТМСО-с 16), 8ч./млн.: 1,30 ( с., ЗН); 1,42 (с., 15ЗН); 3,65 (с 1 Н); 4,60 (д , Т = 2,Т : 8 1 Н); 4,75 (д., Т = 2, Н);5,15 (д Т = 8, 1 Н); 7,47 (т., Т=41 Н); 8,85 (д., Т = 4, 2 Н),П р и м е р 6. Аллил-(б-альфа,88)-6-(пиримидиц-ил)ацетоксиметил,1-диоксоцецицилланат.К раствору 785 мг (2,1 ммоль) элюируемого первым изомера...

Номер патента: 270740

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Валенко, Голуб

МПК: C07C 93/20

Метки: аминоэтаноловой, кислоты, соли, фенилэтилуксусной

...умеренный гипотензивный эффект, малотокснчен.Известен способ получения аминоэтаноловой соли фенилэтилуксусной кислоты (цетамифена), заключающийся во взаимодействии 10 фенилэтилуксусной кислоты и моноэтаноламима в среде бензола.Для увеличения выхода целевого продукта предложен способ получения аминоэтаноловой соли фенилэтилуксусной кислоты, заключаю щийся во взаимодействии фенилэтилуксусной кислоты и моноэтаноламина в среде абсолютного изопропилового спирта. Выход целевого продукта 80 % от теоретического.П р и м е р. В стальной эмалированный аппа рат с мешалкой, обратным холодильником, рубашкой для обогрева паром и охлаждения водой загружают абсолютный изопропиловый спирт и фенилэтилуксусную кислоту в соотно 1шепни 2 - : 1. К раствору...

Номер патента: 569560

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Алексеева, Евстигнеева

МПК: C07C 101/22

Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров

...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...

Номер патента: 1396969

Опубликовано: 15.05.1988

Автор: Юхпинг

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/861

Метки: 6-замещенной, диоксопенициллановой, кислоты, металлами, метилен-1, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров

...Отого твердого соединения.1 Н-ЯМР, 250 МГц (ДМСО-с 1 ), ч/млн96969 5 131 Н-ЯМР (ПО), ч/млн (дельта):1,50 (синглет, ЗН); 1,60 (синглет,ЗН), 3, 65 (синглет, ЗН); 4, 10 (синглет, 1 Н); 5, 4 (синглет, 1 Н); 6, 16,5 (мультиплет, 1 Н); 7,0 (шнрокийсинглет, 2 Н); 7,2-7,4 (м., 1 Н).ИК-спектр (КВг) см ; 1568, 1616,660, 1745, 3465,Аналогично получают целевые продукты, выходы и физико-.химическиехарактеристики которых приведены втабл, 1.П,р и м е р 5. Смесь (Е)- и (2)-изомеров 6-(бензотиазол-ил)метилен,1-диоксопенициллановой кислоты,К раствору 400 мг (0,91 ммоль)6-(бензотиазол-ил) ацетоксиметил,1-диоксопениМиллановой кислоты в5 мл воды добавляют раствор 0,15 г(1,82 ммоль) бикарбоната натрия в2 мл воды и полученную в результатесмесь перемешивают в...