Способ получения метилтриацетаксисилана

Номер патента: 126882

Авторы: Май, Спрогис

ZIP архив

Текст

,А.МайиЮ,прог СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛТРИАЦЕТОКСИСИЛАНА в Комитет ио делам изобретений иМинистров СССР аявлеио 29 мая 1959 г. заб 29451/2 открытий при Совезобретенийб за 19 б Опубликовано в Гзюллете 1 ход целенных недостатков, ушествляют в суспе еских углеводорода Метилтриацетоксисилан СНзЯ (ОСОСНз) представляет большой практический инт 1 ерес как мо 1 цное гидрофобизирующее средство, ко:орое, в противоположность алкилхлорсиланам, не действует разрушаюше на гидрофобизируемые материалы, и поэтому имеет широкие перспекти. вы применения для придания водоотталкиваюгцих свойств текстильным тканям, бумаге, картону, коже, меху и т. д а также гидрофобизации строительных материалов. Кроме этого, метилтриацетоксисилан является важным промежуточным продуктом для получения ряда кремнийорганических соединений, например, метилалкоксиацетоксисиланов и друСпособы получения ацетоксипроизводных кремнийорганических соединений, в том числе и мегилтриацетоксисилана, взаимодействием хлор. силапов с уксуснокислым натрием в среде инертных растворителей с последующим выделением продуктов реакции путсм разгонки под вакуумом, известны.Однако этот способ сложен, а также имеет невысокий вьвого продукта.Предлагаемый способ лишен указа его особенность заключается в том, что процесс ос нзии безводного уксуснокислого натрия в алифатич х нефти, например в бензине.П р и м е р. К 52,2 кг оезводного уксуснокислого натрия, суспендированного в 45 - 60 кг бензина, при постоянчом перемешивании медленно добавляют 30 кг метилтрихлорсилана. Процесс проводят в чугунном эмалированном кислотоустойчивой эмалью реакторе с рубашкой для обогрева водой, снабженном механической мешалкой и термометром. Реакци онную смесь нагревают при постоянном псремешивании до 66 - 68 (тем пература кипения метилтрихлорсилана) и выдерживают при этой темпе. ратуре в течение 1,5 - 2 час. Затем фильтруют теплую (в случае необхо. димости вновь нагретую) суспензию с отсасыванием, промывают осадок,Предмет изобретения Способ получения метилтриацетоксисилана путем ацетилировання метилтрихлорсилана, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода, процесс осуществляют в суспензии безводного уксуснокислого натрия в алифатических углеводородах нефти, например в бензине. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр. 50Подп. к неч. 12.-60 г.Тираж 580 Цена 25 коп. Информационно-издательский отдел.Обьем 0,17 п. л, Зак. 270 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14,состо 5 щии из,хлористого натрия и небольшого количества непрореагирсвавшего Ьге 1 атанатрия, дважды с отсасыванием теплым (50 - 70) бен зином, каждый раз .10 - 5 кг, и охлаждают до комнатной температуры. Фильтр состоит из двух слоев; верхний слой - бензин, нижний - главным образом, продукт реакции (90 - 94%), Для дальнейшей работы мок. но взять весь фильтрат или же только нижний слой. Если продукт не должен ооладать высокой степенью чистоты, можно использовать ниж.ний слой фильтрата, отделяя этот слой от верхнего и разливая в сухую тару, Если же требуется чистый продукт, то фильтрат охлаждают сухим льдом или смесью льда и поваренной соли, льда и хлористого кальция ит. п.Кристаллизация метилтриацетоксисилана начинается немедленно и заканчивается в течение 4 - 6 час. Снежно-белый кристаллизат отфильтровывают или просто сливают растворитель, промывают небольшим количеством холодного (10 - 0 ) бензина или (лучше) холодным пегролейным эфиром и высушивают в вакуум-холодильнике, или (прощ.) расплавляют на водяной бане (50 - 70") и разливают в сухую тару. Бензин маточного раствора вместе с промывным бензином возвращается в производство (для новой загрузки). Все операции должны производиться в условиях, исключающих доступ влаги, Выход чистого кристаллического продукта составляет 35 - 38 кг (80 - 86/о от теоретического).

Смотреть

Заявка

629451, 29.05.1959

Май Л. А, Спрогис Ю. Ю

МПК / Метки

МПК: C07F 7/18

Метки: метилтриацетаксисилана

Опубликовано: 01.01.1960

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-126882-sposob-polucheniya-metiltriacetaksisilana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилтриацетаксисилана</a>

Похожие патенты