Способ получения тетраалкилтритиопирофосфатов

Номер патента: 349679

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Боднарюк, Киселев, Морозов, Рычёва, Сумин

МПК: C07C 67/14, C07C 69/54

...с бензолом. Полученный при расслаивании в приемнике нижний слой отделяют, а верхний слой, представляющий собой бензол с примесью воды, возвращают в реактор. После прекращения выделения воды температура в парах поднимается до 80 С, за 1,5 час отбирается 3,6 г (10,2 г го гь) воды. Полученный раствор хлораля в бензоле охлаждают до комнатной температуры и к нему приливают 6,13 г (0,066 г моль) глицерина, При этом происходит разогревание реакционной массы. Затем реакционную массу перемешивают в течение 2 час при 60 С, после чего смесь охлаждают до 0 С и добавлягот 20,9 г (0,2 г моль) хлорангидрида метакриловой кислоты и 21 г (0,2 г лоль) триэтиламина в 50 мл бензола, После окончания прикапыва 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 ния...

Номер патента: 596588

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Виленская, Карпенко, Петровская, Пучин

МПК: C07F 7/08, C08K 5/541

Метки: ацетиленовые, качестве, кремнийорганические, отвердителей, перекиси, полиэфирных, смол, этиленпропиленгликолевых

...или соответствующей третичной алкилгидроперекисью в присутствии серной кислоты при температуре 2-10 С.оСтроение перекисей подтверждено . физико-химическими константами, реакцией восстановления гйдроперекиси до соответствующего кремнийсодержащего карбинола и ИК-спектрами. Выделены частоты поглощения валентных колебаний С в С 2140-2160 см , валентных колебаний связи б- С 1253 см , валент ных колебаний 6( С(СН 1 з 7601 845,860 см маятниковом приборе Мпри комнатнойтемпературе, степень отвержденияэкстрагированием ацетоном в аппаратеСокслетта в течение 8 ч. и валентны иязи -0 О 40П р и м е р 1. 2-Метил-триметилсилил-гидроперокси-бутин (С Н з) 5)- -С: С -(С Нз), -00 И,К охлажденной до 2-5 С смеси 6,9 г(0,08 моль) концентрированной...

Номер патента: 736579

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Гусева-Донская, Домбровский, Миронов, Фонский

МПК: A61K 31/5575, C07C 23/08, C07C 405/00

Метки: 2-(w-бромалкил-)циклопентанон-3-карбоновой, активных, аналогов, биологически, исходных, качестве, кислоты, простагландинов, синтезе, этиловые, эфиры

...спирта,при температуре 150 С приливают 18 г (0,084 моль) дибромпропана,3 и перемешивают рекционную массу в течение 8 ч прий же температуре, Отгоняют спирт, а остаток обрабатывают 80 мл холодной воды и экстрагируют эфиром (5 50 мл). Полученный экстракт сушат сульфатом магния, эфир упаривают, а остаток 60 перегоняют под вакуумом, собирая Фракцию с т. кип. 145-1460 С/2 мм рт.ст. и и 1,4930; полученный продукт2 о(46 г) смешивают с 22 мл 40-ной бромистоводородной кислоты и кипятят 65 до прекращения выделения углекислогогаза, затем н реакционную массу добавляют 30 мл бензола и упаривают подвакуумом водоструйного насоса:, к полученному остатку добавляют 4 мл спирта, 3 капли серной кислоты и 15 мпбензола; после чего смесь кипятятдо...

Номер патента: 1170969

Опубликовано: 30.07.1985

Авторы: Бернхард, Вольфганг, Герхард, Иоахим, Роберт, Рудольф, Экард

МПК: C07C 103/76

Метки: кислоты, производных, солей, фенилуксусной

...т.ал. 115-117 С.При нагревании в течение 3,5 чсложного (Е)-эфира каталитическимколичеством Йода в бензоле получаютсогласно тонкослойной хроматографии(толуол) и ацетон = 10/л) смесьсложного (Е)- и (2)-эфира 1/1.Аналогично примеру 29 получаютсложный этиловый, эфир (Е)и - (2)-4-1-(6-метил-пиперидинофенил)-1-бутен-ил)-аминокарбонилметил 1-бензойнои кислоты,Иэ сложного (2)-эфира получаютсогласно тонкослойной хроматографиисмесь сложного (Е)- и (2)-эфира 1/1.Верхнее пятно (Е). Вычислено, 3м/е = 434; найдено: м/е = 434.Нижнее пятно (2). Найдено,. 7:м/е = 434,П р и м е .р 30. Натриевая соль4- (1-(2-пиперидинофенил)-1-бутил)- -аминокарбонилметил"1-бензойной кислоты х 0,5 Н О.Растворяют 10,0 г (25,35 ммоль)4- 1-(2-пиперидинофенил)-1-бутил)9...

Номер патента: 478007

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Борисова, Симонов

МПК: C07D 49/38

Метки: 2-а)бензимидазола, 2-ариламино-производных, 9-алкилимидазо

...между листами фильг ровальной бумаги. Соединение быстро темнеет на воздухе, поэтому его немедленно переводят в пикрат или нитрат при обработке спиртового раствора соответствующими кислотами.1 итрат 11 а. Бледно-желтые игль 205 С ( из спггрта ) .Найдено, %; С 59,2; Н 4,3;16 14 4 3Вычисдеио, %: С 59,1; Н 4,6; 1 Ч 21,5.Пикрат Па, Зеленовато-желтые иглы) т, пл.-226 С (спирт с ЙМФА). Найдено, %: С 53,7; Н 4,0; (Ч 19,8.С, Н22 17 7 7Вычислено, %: С 53,7, Н 3,7, Й 1 9) 9,В. -( Ч - ацетилфениламино) - 3 - ацетил - 9-метиллшдазо(1) 2-а) бензнмидаз эл (11:. )Раствор 0,3(1 ммоль) риргохлоригда а в 3 мл уксусного агпидрида кипн - )тят с 0,5 г безводного ацетата натрия в течение 3 час, охлаждают и выливают на лед, После разложения уксусног о...