ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социадистицеских Республик( 90427 Заявлено 1 О.Ъ 1.19 20, 26 е 4 присоединением заявки Ъ 0 7 ПриоритетОпубликовано 07.Ч 11.1965. Бюллетень14Дата опубликования описания 21.7111,1965 Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР(088,8) Авторыизобретен Каз вител УЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЪХ ИНДОЛ СПОС 086 и 1083 МгбНО,РК10,80; Х 4,75,ычислено, 1%: изобретения 25 ПредмСпособ получедолов, от,гичающразин действуютталями в присут30 де кипящего этил фосф тем,ф анных ин- фенилгидными ацеоты в среияийсяфотви орилиро что на чирован ой кисл та,и се осп Предложен способ получения фосфорилированных индолов. Полученные соединения могут быть использованы как биологически активные соединения.Предлагаемый способ заключается в том, что на фенилгидразин действуют фосфорилированными ацеталями в присутствии серной кислоты в среде кипящего этилового спирта.Пример 1. Получ ение этилового эфира р-индолилметилфенилфосфиновой кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и барометром (СО 2), вводят 100 мл абсолютного этанола, 9,4 г (0,065 моль) солянокислого фенилгидразина и 18 г (0,060 моль) фосфорилированного ацеталя. Затем полученную смесь кипятят в токе углекислого газа в течение 30 мин и оставляют на ночь.Затем добавляют раствор 10 мл концентрированной серной кислоты в 100 мл абсолютного этанола и ведут реакцию в течение 16 час при непрерывном кипении реакционной смеси, По окончании выливают содержимое реакционной колбы в 500 мл ледяной воды, откуда вещество экстрагируют бензолом и эфиром. Растворитель удаляют в вакууме. Получают масло, которое растворяют в этаноле и высаживают в подкисленную воду (рН 4,3), Переосаждение повторяют 5 - 6 раз, Подписная группа50 Выделяют 5,5 г (30,6% на фосфорилированный ацеталь этилового эфира) индолилметилфенилфосфиновой кислоты в виде желтоватого аморфного порошка с т. пл. 114,5 - 115,5 С.5 Найдено, %: Р 10,18 и 10,20; М 4,63 и 4,70,С 1 тНг 802 РМВычислено, %: Р 10,37; Х 4,70,Пример 2. Получение диизопро.пилового эфира р-индолил м етилфосфиновой кислоты.Методика проведения опыта та же, что и впримере 1.Получают смесь из 10,85 г (0,075 моль)солянокислого фенилгидразина и 21 г15 (0,071 моль) фосфорилированного ацеталя.Очистку проводят так, как это описано выше.Выход 7,3 г (35% на фосфорилированныйацеталь) индолилметилфосфиновой кислоты ввиде аморфного порошка песочного цвета с20 т. пл, 181 - 182 С.Найдено, %: Р 1 4,45 и 4,58.

Смотреть

Заявка

904275

МПК / Метки

МПК: C07F 9/32

Метки: 172796

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-172796-172796.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">172796</a>

Похожие патенты