Способ получения родананилидов диалкилтиофосфорнои кислотыг: аюс; 1ая f• i: . jj)jtfi5«”-•,: .: г; кч;: с; ая: ; ja; qt3k;

Номер патента: 270732

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бал, Барташев, Гринблат, Клебанский, Соколов, Церетели, Шаров

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил(арил)фосфоновых, кислот, фторорпанических, циклических, эфиров

...и оставляют на ночь.Продукт реакции отфильтровывают, промываст эфиром. Раствсрнтель отгоняют в вакууме н продукт дважды возгоняют при 00 - 150 С (3 ляг рт. ст.). Получено 17,62 г 20 гексафторамилснметнлфосфоната с т. пл. 88 -89 С Вы;од 43 сцНайдено, %: С 27,18; Н 2,69; Г 41,40;Р 11,24. Мол. вес 271 (определяют методом нзотсрмпческой дистилляции в эфире).25 Вычислено для С,НтГсРО, %: С 26,47;Н 2,57; Г 41,91; Р 11,40. Мол. вес 272.Пример 2. Синтез гексафтора м п л е н ф е н и л ф о с ф о н а т а. Синтез проводят в условиях, аналогичных описаннымЗаказ 3090,2 1 ираж 480 ПодписноеЦН 1 ЛИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Л(-35, Раушская паб., д. 4,5 Типография, пр. Саптпова, 2 в примере 1, Из 29,25...

Номер патента: 427001

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Смирнов, Смирнова

МПК: C07C 245/08, C07C 409/40

Метки: кислоты, полученияалкилпероксиметиловых, эфировфенилазобензойной

...( - 10) - 25 С.П р и м е р 1. В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 2 г оксиметилметилперекиси в 50 мл четыреххлористого углерода, при энергичном перемешивании, поддерживая температуру - 10 С, одновременно прибавляют 1,5 мл пиридина в 30 мл четыреххлористого углерода и 5,7 г хлорангидрида п-фенилазобензойной кислоты, выдерживают 2 час при 0 С и 6 час при комнатной температуре, фильтруют, промывают филь- трат 5%-ной уксусной кислотой и водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель в вакууме и получают с выходом 4500 метилпероксиметиловый эфир фенилазобензойной кислоты, представляющий собой порошок красно-оранжевого цвета, т. пл. 59 - 60 С.Вычислено, %: С...

Номер патента: 746282

Опубликовано: 05.07.1980

Авторы: Горелов, Дятел, Кусова

МПК: G01N 31/16

Метки: кислоты, количественного, присутствии, серной, смеси, совместном, сульфокислот

...Диэтиламин для приготовления титранта следует предвари тельно перегнать с 48- елочным дефлегматором. Нормальность 0,1 н. водного раствора диэтиламина проверяют титрованием раствора серной кислоты известной нормальности.Расчега) Содержание серной кислоты, Н ЯО (Ч -1-/о)Ш 9810 аб) Содержание сульфокислоты ( в пересчете на 6 О Н ), вес . : 50 Н: 06- 2 Я-Ч,)-Чо 1/ 81а гдеи У - количество титранта, израсходованного на достижение первого ивторого скачков, мл; 98 и 81 - молекулярные массы серной.кислоты и сульфогруппы, соответственно; - поправка на холостой опыт, мл; нормальность раствора ДЭА; а - навеска; г. Сущность способа поясняется на примерах,П р и м е р 1 Определение серной кислоты и /3 -нафталинсульфокислоты при совместном...

Номер патента: 421690

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Багаев, Васильева, Веснин

МПК: C07D 305/14, C07D 307/77, C07D 407/12, C07D 493/04

Метки: 5-диангидроксилитоадипината, яс-1

...967 о. Свойства целевого продуктааналогичны свойствам продукта, полученного 25 по примеру 1,Таблица 2 Номер опыта Показатели 10:1 3:1 Мольное соотношение 1,4-3,5-диангидроксилита и дихлорангидрида адипиновой кислоты 2:1 5 - 6 13 - 9 36 - 40 22 - 20 98 97 96 38,70 38,94 35,90 36,20 33,54 38,72 33,78 33,89 При отверждении не наблюдается выделения побочных низкомолекулярных и газообразных веществ, Образующиеся материалы отличаются высокой термостойкостью, проч- ЗО ностью на сжатие, водостойкостью и химической стойкостью по отношению к агрессивным средам, а также имеют хорошую адгезию к стеклу, дереву, фарфору, металлам. 35 Предмет изобретения1. Способ получения бис,4-3,5-диангидроксилитоадипината, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что...

Номер патента: 317285

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Лукь, Миронов, Федотов

МПК: C07F 7/18

Метки: кислоты, метакриловой, силиловых, эфиров

...на 500 т тс эффективным обратным холодильнико, термометром и барботером помещают 113,7 г (1,32 моль) метакриловой кислоты, 127,3 г (0,99 моль) диметилдихлорсилана и 2 г фентиазина. Через кипящую в течение 2 - 3 ч с реакционную смесь со скоростью 1,5 л/ч с 10 продувают сухой азот. Температура в кон среакции поднимается до 175 С, В результате перегонки продуктов реакции получают 112 г (74,6% ) диметилдиметакрилоксисилана с т, кип. 65 - 67 С/1,5 мм и 1,4387. 11 олуча т 15 также 25 г (16,6%) метакриловой кислоты и12 г (8%) днметилдихлорсилана.П р и и е р 2. В условиях примера 1 при к- пяченни смеси 110,9 г (0,68 люль) метилтр хлорсилана, 174 г (2,1 моль) метакриловойкислоты и 3 г фенотиазина в течение 2,5 ч с (температура в конце синтеза 170...