Способ получения гидразидов фосфорилирозаниыхкарбоновьзх кислот

Номер патента: 172799

Авторы: Поз, Разумов

ZIP архив

Текст

ОЛЙСАИЙЕ ЙЗОБРЕТЕЯЙЯ Союз Советских Социалистицеских Республик) шепнем заявки Рхо с присоедГосударствеииыи комитет по делаю изобретений и открытий СССР:11 ПК С 07 Приорит д5 ч 10.1(088,8 цо 07.Ъ 11.1965. Бюллстс:ь,1 4 пуолцк 96 Дага опуслцковацц Пигаи 15 г 0-,г 00",".,11 Л-КД ГЦДРРДРЩДД .,С;Рг:Р КАРБОИОЕЬХ 1,Ц,тДт Л 11 Г 533 АИ И ЬХ 1 ОСОВ Г 1 а диэтилфосают с 07нагревают и130 в 1 С. е криста чы рекрцсталлиспирте ц вы(96% теоре 8 - 170 С, 1 о 30 и 19 01 Белые крс гал;,ы хорошо растворяютсяВоде, сццр;е, хгОросюрхе и не растворяотся 5 В Эфц 1 Е. 2 Пример 2.фосфцнилацеэтилфосфини Получен тцлгцдра чусусно зила дислоты. 3 Подписная грргаа Л 5 1 цдразцды фос,орцлцрованцых карбоновых кислот могут быть использованы в качестве промехкуточных продуктов для получения полимерных материалов, а так 5 е биологически 2 КТИВНЫХ СОЕ;1:НЕИ:1.Предлагаемый сцосоо состоит в том, что гцдразин или его замешенные подвергают взаимодсйствшо с эф;рамп фосфорилированных карбоновых кислот прц нагревани до температуры 120 - 170 С.Пример 1, Получение гидразида диэтилфосфинцлуксусной кислот ы. 5 г (0,025 оль) этилового эфира д;этилфосфицилуксусной кислоты смешивают с 4 г (0,08 лоль) гидразцнгидрата и цаг 1 сваот В течение 3 час прц температуре 120 - 130 С. После Охлахкдег,я Выпадаот Ослыс кристаллы, которые оч шают трехкратной перекристаллизацисй. Всцсство раствори;от в спирте и Высакиваот эфиром. Выход -1,4 г (96% теоретического количества); т, пл, 89 - 90 С.Найдено, ),",: ".х 15,88 и 15,90; Р 17,7 и 7,9.С,Н, РО,;.,Вьчислено, ",;,: х 15,70; Р 17,4.Белые кристаллы хороО растворяотся ьоде, спирте, хлороформге и не растг 5 эряются В Э 11 ИРЕ. 4 г (0,02 лоль) этилового эфирринцлуксусноц кислоты смешив0,0 .аль) ги,разингпдрата и1 ечеице 3 час црц 1 ецературеПри Охл 25 денни ВыпадаОт бслыКОТОРЫЕ ОЧИ 1 Ц 2 ОТ ТРЕХКР 2 Т 011 ПЕза и.е:1. Вещество растворяют всагки.:ают э:12:ром. Вы; од 3,5 гтчесого Одлестна); т. пл. 16Наидсно, 7,: х 8,63 и 8,80; РС, Н,:,э.В чцслсно,",: .3.60; Р 19,10. Г.рцхер 3. Получение фенилгцдразцда фенцлэтоксцфосфцнцлуксусцой к и сл о ты. 1,25 г (002 лгоь) фенилпдразцна смешивают с 3 г (0,02 Оль) ЭТЦЛОЬО 0 Э 1 ЦР МЕНЦЛЭТОксцфосфцНИЛ Кс С- ной кислоты ц нагревают в течение 3 час пртсСи ратуре до С. Осле охлахкденця всщсст;о не закрцсталлизовывается. После растворения его В хлороформе ц высаживания ЭфРОМ В 1 цг;2 СТ Осадо, КОТОРЫЙ ОЧЦ 1 цаОГ т 11 ехкэатнс церскрцсталлизацией. Вецество Р 2 С ВОРЯОТ В ХЛОРО 50 Р.С Ц ВЫС 25 ИВ 210 Т Эфцгглром. Выход 1,5 г 5 с;, теоретического количества); т. Ил, 70 С.Найдено,: М 9,3 и 9,4; Р 10,0 и 10,20.С 16 Н 1 вРОзМ:гВычислено, о/в: 1 Х 1 8,8; Р 9,80.Розовые кгпсталлы хорошо растворя 1 отся в спирте, хлороформе и не растворяются в эфире,Пример 4. Получение изоникотиноплгидразида этилбутоксифосфинилуксусной кислоты. 49 г (0,02 лоль) этилового эфира этилбутоксифосфинилуксусной кислоты смешивают с 2,8 г (0,02 ноль) гпдразпда изоникотиновой кислоты и нагревают в течение 3 час при температуре 170 - 180 С. После охлаждения вещество не кристаллизуется. Его растворяют в спирте и высаживают эфиром. Выпавший осадок очищают трехкратной перекристаллизацией, Вещество растворяют в спирте и высаживают эфиром. Выход 5,6 г (83 оо теоретическогоколичества); т. пл. 130 - 132 С,Найдено, %: М 12,79 и 12,85; Р 9,60 и 9,77.Сд 4 НваРО 4 Хз5 Вычислено, %: Х 12,84; Р 9,48.Оранжевые кристаллы хорошо растворяются в воде, спирте и не растворяются в эфире,Предмет изобретения101, Способ получения гидразидов фосфорилированных карбоновых кислот, отличающийся тем, что гидразин или его замещенные подвергают взаимодействию с эфирами фосфорп лированных карооновых кислот при нагревании.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 120 в 1 С.Составитель М. КожинскаяРедактор Н. Джарагепи Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. ТгоняеваЗаказ 1885/15 Тираж 675 Формат бум, 60 Х 9018 Объем О,3 изд. л. Цена 5 кон, ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытии СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2

Смотреть

Заявка

882150

Казанский хкмико технологическйЯ кист тут игйсни С. М. Юфова

А. И. Разумов, Р. Л. Поз

МПК / Метки

МПК: C07F 9/50

Метки: гидразидов, кислот, фосфорилирозаниыхкарбоновьзх

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-172799-sposob-polucheniya-gidrazidov-fosforilirozaniykhkarbonovzkh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гидразидов фосфорилирозаниыхкарбоновьзх кислот</a>

Похожие патенты