236468

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетсльства М Заявлено 07, Х.1967 ( 1183160/23-4 Хл, 12 о, 26/01 исоединением заявкиКомитет по делам изобретений и открыти,ЧПК С ПриоритетОпубликовано 03.1.1969. БюллетеньДата опубликования описания 4 Л 1.1969 УД К 547,26118.07овете Министре СССР Авторыизобретения Н. 3, Н. Кваша, С, Л, Варшавский и Л. Э. Кирили из Заявитель союзныи научно-исследовательскии институт фитопатологи ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-АРИЛ-О-АЛКИЛБЕНЗИЛ- ДИТИОФОСФОНАТОВ гх по- овать получения кото е, можно испол Соединения, спосооу священо данное описан в качестве пестицидов.Предлагаемый спосо алкилбецзилдитиофосф нс прекратится выделеда. Реакционную макууме при 100 С 10 - 1кс цолучагот 5-фснп,51 а Г - Вязиго жидкостьСмесь 0,02 г ло.гь пзилдитисхлорфосфонаткипятят 12 час. Рсакцвают прц 100"С 1 О - 151 о пол ч агот п родукт и шюжидкости. и о 1,6338выч. 89,48, Выход 100 гНайдено, %: Р 10,21Сг;,НгтОРЯ 2.Вычислено, %: Р 10,ил-О хг лы о полученця 5-а опатов общей фо ЯАггСН,Рф ОК; Я 20,56 6; Я 20,79 бсн 5-2,5-Дцхлорфенил-О-этилонат.лго.гь 5-2,5-дггхлорфеггилбснфоната (т. пл. 65 - 67анола, 0,02 г пятиссрпис3 г пцрцдица кипятят с обгиком 12 час. Реакционную .ют в вакууме при 100 С 10в остатке получают продукт, гояцци кристаллизуется. Вы95 - 97 С (после промывки ПримерзилдитиофосфСмесь 0,02 дитиохлорфос0,1 г лго.гь эфосфора и О,ным холодильсх выдержи в15 лл рт. стторый при ст100%, т, пл,логсгсаном),Найдено, %СгзН 1 зС 1 ОР зил- С), того рат- масхо, цик 18,41; Я 16 0 2 где Лг и Лг - хлорзамсщенцый или цезамсщсцпый фецил, К - алкил с 1 - 4 С, основан па том, что -арилбснзилхлордитиофосфонаты подвергагот взаимодействию с избытком спирта в присутствии каталитических количеств солей эфиров тиофосфорных или тиофосфоновых кислот или полупродуктов их синтеза - пятисернистого фосфора и пиридина при нагревании до 65 в 1 С в течение 2 - 20 час с последующим выделением целевого продукта известными приемами. В качестве 8-арилбснзилхлордитиофосфопатов можно использовать продукты взаимодействия тиофецолов и дцхлорангидридов бензилтиофосфоновых кислот,П р и м е р 1. 5-Фенил-О-этилбензитгдитггофосфопат.Смесь 0,05 г лоль дихлораннгидрида бецзилтиофосфоновой кислоты, 0,05 г лоль тцофецола, 50 лг пятисерпистого фосфора и 80 лг пиридица выдергкивают при 150 - 170 С, пока ние хлористого водороссу выдерживают в ва ли рт, ст. и в остат- дбеггзгглдитцохлорфосфо. Выход 100%.по 1,6660 олучеццого -фенилбсгга и 0,1 гло,гь этанола понную смесь выдержилглг рт. ст, и в остатке где светлой хгасляггггстой , с 34 1,2340; .И о 89,25,236468 ОВСвойства бензилднтиофосфонатов ЛгСНРФормула Аг Лг 1 3 84, 86, 94,59 94,34- 1,2270 1,6390 86,20 75 - 77,1,3540 1, 6320 95, 60- ,1,3100 1,6335 93,40 131 - 134 - 1, 6310 1,3120 1,6410 90,20 89,73 136 в 1 - 1,6125,121 в 1 - 1,6380113 в 1 - 1,6270148 150 - 1,6350- 1,3270 1,6120, 98,60 99,20 124 в 1 - 1,5970- 1,2450 1,5880109,30 108,45 2-С С,Нз СН,.лВычислено, %: С 18,83;16,99.Аналогично получены с количественным выходом соединения, свойства которых приведены в таблице. Вещества М 1, 2, 1 О получены по методике примера 1, остальные - по методике примера 2,сугствии каталитических количеств солей эфирОв тиофосфОрных, 1 ли тиофосс 110 новых кислот или полупродуктов их синтеза - п 51 тисе 13 нистого фосфора и пирид 1 на при нагревании с последующим выделением целевого продукга известными приемами.2, Способ по п, 1, отличаощийся тем, что в качестве Я-арилбензилхлордитиофосфонатов используют продукты взаимодействия тиофенолов и дихлорангидридов бензилтиофосфоноых кислот.3. Способ по п. 1, Отличиои 1 ийся тем, что нагревагие ведут до 65 в 1 С. Предмет изобретения 1. Способ получения Я-арил-О-алкилбензилдитпофосфонатов, отличиоцийся тем, что с 5-арилбензилхлордитиофосфонаты подвергают взаимодействгпо с избытком спирта в приСосгавптель В. Старовит Тскрсд Л. К. Малова Корректоры: А, Николаеваи В. Петрова Редактор Б. Б. федотов Заказ 7832 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Ко 5 мптста по делам пзсбрстсннй и открыгнй прн Совстс Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Тппографпл, пр Сапунова, 2 С,Н.2-С С.Нз2-СС,Н2-СС, Н,4-С 1 С,Н4-ССаН,2,4-С 2 СвНз2,4-С 1.)СН,2 4-С 1 С,Нз С, Н,2, 5-С.,С .Н,СН 2, 5-С., С. Н С,Й.,2, 5-С 1.,С,Н 2) 5-С 1 СН,2, 5-С 1., С, Н.; 2, 5-С 1 СН,СН,2, 5-СвеСзНз 2,5-С 2 СНв