Способ получения бис-(алкоксисилил)карборанов

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республиквисимое от свидетельства Ъс л. 12 о, 26/ аявлено 09,Х.1967 ( 1188266/2 заявки Ъо С ПРИСОЕД 1 ЬНЕНИЕ МПК С 07 риорите Комитет по делам зобретеиий и открыти чри Совете Мииистрое СССРУДК 547.26128127.07 (088.8) Опубликовано 20.11.1969, Бюллетень ЛоЛата опубликования описания 17.Л 1.19 Ф. 1 ИТ. 3 Клебанский, В. Ф Н, И. Шкамбарн(АЛКОКСИСИЛ БОРАНОВ на ц 222 г смесь переме ляют на но док хлористо отгоняют. бутцллития. Затем ре шцвают при 50 С 6 ча ь,для отстаивания ос го лития отфцльтровыв кционн с и ост дка. О ают, эф са- цр Изобретение относится к области синтеза бис-(алкоксисилил) карборанов, которые могут быть иопользованы для получения термостойких,карборансилоксановых полимеров,Известен, способ получения бис- (алкоксисилил) карборанов взаимодействием дилитийкарборана с диметилдихлорсиланом с последующей обработкой полученного при этом 1,7 - бис - (хлордиметилоилил) метакарборана метиловым спиртом в,качестве алкоксилирующего агента и выделением целевого продукта известными методами.С целью упрощения способа и расширения ассортимента исходных продуктов для получения термостойких полимеров, предлагается в качестве галоидсодержащего силана использовать диметцлхлорэтоксисилан и вести процесс вначале при охлаждении до 0 С, а затем,при нагревании до 50 С.П р и м е р 1. Получение 1,2-бис-(этоксидиметилсилил)-ортокарборана.Синтез проводят в атмосфере инертного газа, В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают 48 г диметилхлорэтоксисилана и 100 лл абс. эфира. При 0 С и перемешивании в колбу постепенно добавляют суспензию дилитийкарбора 1 а в эфире, полученную из 25 г ортокарбораВыход 1,2-бцс- (этоксцдиметилсцлцл) -ортокарборана после ректцфикаццц 31,8 г (58,6%от теории); т, кцп. 145 в 1,3 С 1,тьи рт. ст.;10 т. пл. 58 - 59 С. Мол. в. (криоск. в бензоле)найд. 346; выч. 348,Найдено, %: Н 9,2; С 34,8; % 16,8; В 31,14,51 зС 10 НзОсВ.Вычислено, 7 с. Н 9,19; С 34,4; Я 1 16,09;15 В 31,03.П р и м е р 2. Получение 1,7-бцс-(этоксцдцмстцлсилцл)-метакарборана.Синтез проводят в атмосфере инертного газа. В трехгорлую колбу, снабженную обрат 20 ным холодильником, мешалкой ц кацельнойворонкой, помещают 48 г дцметцлхлорэтоксцсилана и 100 льт абс, эфира,Прц 0 С ц персмсшцванцц в колбу постепен.1 о добавляют эфирный раствор дилитий 25 карбораца, полученный цз 25 г метакарборана и 22,2 г бутцллцтця. Затем реакционнуюсмесь перемешивают при 50 С 6 чпс и оставляют на ночь для отстаивания осадка. Осадок хлористого лития отфцльгровывают, эфир30 отгон 511 от,237893 Составитель Т. Кожинская Текред Л. Я. Левина Корректор А, С. Колабин Редактор Н. Громов Заказ 1434/17 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитега по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Выход 1,7-бис- (этоксидиметилсилил) -метакарборана после ректификации 23,3 г (38,5% от теории); т, кип. 150 С/2 мм рт. ст. ио 1,4998; мол, в. (криоск. в бензоле) найд. 345; выч, 348.Найдено, : Н 9,5; С 34,4; 81 15,76; В 30,6.31 аС гоНза 02 Вто.Вычислено, /о. Н 9,19; С 34,4; % 16,09; В 31,03.Предмет из о бр етения 1. Способ получения бис-(алкокоилил) карборанов взаимодействием дилитийкарборана с галоидсодержащим силаном с последующим вьвделением целевого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью расширения ассорпимента исходных продук тов и упрощения способа в качестве галоидсодержащего силана используют диметилхлорэтоксисилан и процесс ведут вначале при охлаждении, а затем .при нагревании. 10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение ведут до 0 С, а нагревание до 50 С,

Смотреть

Заявка

1188266

Л. П. Дорофеенко, А. Л. Клебанский, В. Ф. Гридина, Л. Е. Крупнова, Н. И. Шкамбарна

МПК / Метки

МПК: C07F 5/04, C07F 7/08

Метки: бис-(алкоксисилил)карборанов

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-237893-sposob-polucheniya-bis-alkoksisililkarboranov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-(алкоксисилил)карборанов</a>

Похожие патенты