Способ получения 2, 4, 5-трихлорфенилдихлорфосфина

Номер патента: 696026

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Баженов, Варшавский, Гальдинг, Гармонов, Ирхин, Ковалев, Кормер, Логутов, Львов, Мартиновский, Мичуров, Пантух, Пиотровский, Пономаренко, Рутман, Соболев, Тихомирова, Троицкий, Храмова, Шибанова

МПК: C08F 6/02

Метки: валентности, взаимодействия, галогенида, дезактивации, катализатора, металла, переменной, полимеризации, продукта, триалкилалюминием

...руживают сигнал, характерный для соединений титана (1 П), Затем к полученной реакционной смеси добавляют 5 мл воды (мольное отношение катализатора к воде 1:28) и продолжают интенсивное перемешивание в течение 1 ч при 35 С, При измерении спектра ЭПР пробы, отобранной из реакционной смеси после ее перемешивания, сигнал, характерный для титана (П 1), не обнаруживают, К полимеризату добавляют 0,4 г дифенил-п.фенилендиаминаи выделяют полимер отгонкой растворителяс водяным паром,П р и м е р 2.а. К пробе полимеризата, содержащей 940 гцис,4-полиизопрена в 12 л иэопентана и 5,6 гкаталитического комплекса - продукта взаимодействия и четыреххлористого титана и ТИБА 40добавляют раствор содержащий 12 г 3,3,5,5.тетра- (трет-бутил) -дифенохинона в...

Номер патента: 883026

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров

МПК: C07C 179/20

Метки: азо-бис, бис(трет-бутилпероксиалкил)овые, изомасляной, инициаторов, исходных, качестве, кислоты, ненасыщенных, олигомеризации, полимеризации, продуктов, радикальной, реак, соединений, эфиры

...константами, чтои в примере 1.П р и м е р 4. Отличается от примера 2 тем что в качестве растворителя используют 20 мл метиленхлорида,а в качестве катализатора 1,2 мл(3 масс.,Г) диоксана, Температурареакции 0 С. Полуцено 8,60 г (65,1 ь)о(И -бис(трет-бутилпероксиэтил)ового эфира сС К-аэо-бис-изомасляной 10кислоты, характеризующегося теми жефизико-химическими константами, чтои в примере 1.П р и м е р 5. Отличается отпримера 2 тем, что в качестве катализатора используют 0,2 мл(0,6 масс.3) диметилового эфираэтиленгликоля. Полуцено 10,1 г (76),.о(,О,-бис(трет-бутилпероксиэтил)овогоэфира К, К -азо-бис-изомасляной кислоты, характеризующегося теми же физико-химическими константами, что ив примере 1.П р и м е р 6, Отличается от примера...

Номер патента: 548610

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Шишкин, Ьно, Юхно

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксигруппы, арил)-фосфонатов, гидрохлориды, имино, исходного, карбамоилалкил, качестве, кислот, продукта, содержащие, фосфоновых, эфиров

...3 на стадии взаимодействия цианалкиловых эфиров кислот фосфора, спирта и хлористого водорода предполагается промежуточное образование гидрохлорпдов эфиров фосфоновых кислот, содержащих оз-имино-со-алкоксигруппы, которые, однако, пе были выделе и охарактеризованы,процессе реакции образуются галоидные алкилы в аналитически чистом виде. Этот способ получения является более слож 5 ным как в части продолжительности процесса(6 - 8 против 2 - 3 час в предлагаемом, так и вчасти доступности исходных соединений.Кэнстанты и выходы полученных соединенийприведены в табл. 2.1 О П р и м е р 1. Получение гидрохлорида этилового, 3-имино-этоксипропилового эфираметплфосфоновой кислоты,В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и...

Номер патента: 340130

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Турци, Филипп

МПК: B01J 31/14, B01J 37/00

Метки: катализатора, полимеризации, циклических, эфиров

...р 3. Осуществляют конденсацию с триизопропилатом алюминия и ацетатом цинка, согласно известному способу. Конденсацию проводят в тетрагидронафталине. После выделения изопропилацетата, образовавшегося при перегонке, продолжают нагревание конденсата в течение 5 час при 200 в 2 С.При охлаждении образуется значительный осадок. Добавляют к этой смеси 400 г н-бутилового спирта на г ат алюминия. После непродолжительного перемешивания получают желтый однородный раствор. В табл. 1 приведены результаты с использованием катализаторов У 1 - И 11.Пример 4.А, В качестве сравнения повторяют вышеприведенные примеры, используя изопропиловый спирт вместо и-бутилового спирта.Растворнтель мер Толуол Хлорбензол ТГН - толуол (2:1) а-Хлорнафталинхлорбензол...

Номер патента: 730688

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Агафонов, Петров, Чаузов

МПК: C07F 9/42

Метки: алкоксиметилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...(Известные данные; тем 40пература кипения 39,5 СО,25 мм рт.ст,Пв= 1,4652)Спектр ПМР (СС 3, ТМС): дублет63,5, 0 НР:2,5 Гц (СН ); дублетб 4,25,З НР= 3,5 Гц (Р-СНО).При аналогичном соотношении исходных соединений (2;1) нагревание смеси7 ч. при 80-110 оС приводит к несколько худщему (50%) выходу хлорангидрида.В этих же условиях при соотношении реагентов 4:1 выход хлорангидрида составляет 35%.П р и м е р 2. Получение дихлорвнгидрида этоксиметилфосфоновой кислоты.Смесь 55 г треххлористого фосфора10,4, г этилаля (мольное соотношение 4:1и 0,05 г хлористого цинка кипятят (70100 С) 6 ч, после чего избыток трехОхлористого фосфора отгоняют, а остаток перегоняют,Получают 11,3 г (64%) продукта,температура кипения 94-95 С/15 мм рт.стНайдено %: С...