Способ получения оксифосфазенов

Номер патента: 891637

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Вулах, Пивоненкова, Сквознова, Сучкова, Хейфец, Якубенок

МПК: C07C 85/11

Метки: виде, полученя, солей, триаминобензолов

...в ДМФА, как указано в известном спо. ,собе (пример 2), невозможно, так как растворимость фосфата ТАБ в ДМФА при 15 -18 С составляет 2,6 - 3,0%, и полому при высаждении соли неизбежны потери с фильтратом. Растворимость же фосфата ТАБ в смешанном растворителе ДМФА:ИПС"85:15 равна ,50,8%, что позволяет снизить потери при вы.саждекии, В смешанных растворителях вижерастворимость и гидрохлорида ТАБ.П р и м е р 1, Гидрохлорид ТАБ получа. ют на установке, состоящей из автоклава с интенсивным перемешиванием, обогреваемого друк-фильтра, кристаллизатора и путч - фильтра.В автоклав объемом 25 л загружают 2,0 кг 2,4-ЛНЛ, 16 л сме растворителя (ИПС:ДМФА=85:15), 45,0 г катализатора (2% Рд/С). Процесс ведут при давлении водорода 25 атм. Температура...

Номер патента: 186464

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Либман

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, эфировтритиофосфиновых

...с 1"о 0,9943.С 1,НРАЙ.Найдено, %: Р 8,31; 8 26,32,Вычислено, %: Р 8,42; Я 26,09. 3 Подобный результат получают при использовании в качестве катализаторов дибутилтетратиофосфата триэтиламмония, метилтриотиометафосфата и хинолина, Я-диэтиламиноэтилтритиометилфосфината.2, Я, 5-Дигексилтритиометилфосфинат.Получен в условиях примера 1 из 0,02 гмоль дихлорангидрида метилтиофосфиновойкислоты, 0,06 г моль гексилмеркаптана, 70 мгпятисернистого фосфора и 85 мг хинолина,Выход 90"-(9, т, кип. 184 - 187 С (1 мм);п 1,5380; со 1,0134.С 13 Н 99 Р ЯЗ.Найдено, О,о. Р 9,51; 8 29,73.Вычислено, %: Р 9,62; 5 29,81,3. 5, Я-Дибутилтритиометилфосфинат.Смесь 0,02 г люль дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты, 0,06 г логь бутилмеркаптана, 70 лгг...

Номер патента: 261377

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07C 45/28, C07C 47/542

Метки: 261377

...продукта при температуре около 80 С и выделением целевого продукта известными приемами, Выход продукта около 65%. 2Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и холодильником, вносят 36 г (0,2 моль) .натриевой соли бензолсульфамида, 13,4 г (0,1 моль) 5 и-цимол и 100 мл хлорбензола. Смесь,нагревают на песчаной бане до 100 С, после чего по каплям в течение 0,5 час приливают раствор 22,6 г (0,1 моль) бензолсульфодихлорамида в 50 мл хлорбензола и греют при 10 100 - 120 С. Реакция считается законченной после того,как содержимое колбы перестает давать положительную реакцию на активный хлор по15 йодкрахмальной бумажке. Время реакции2 - 3 час.Из горячей реакционной массы в вакууме(10 - 15 мм остаточного давления)...

Номер патента: 374332

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C08F 110/02, C08F 2/34

Метки: полиэтилена

...в р ных по отношению к дород и гелий), обл 0 ром молекул и, следо374332 Предмет изобретения Составитель А. Горячев Тсхред Т. Ускова Корректор Е. Сапунова Редактор Н. Данилович Заказ 1867712 Изд. М 446 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 45 Типография, пр, Сапунова, 2 проводностью, позволяет вести газофазный процесс полимеризации этилена на окиснохромовых катализаторах с высокой скоростью без спекания полимера в крупные куски и падения активности. Это происходит из-за увеличения коэффициента теплоотдачи от поверхности катализатора в объем реактора при наличии в реакционной среде подвижных молекул инертного газа. Парциальное давление инертного газа...

Номер патента: 534183

Опубликовано: 30.10.1976

Автор: Уильям

МПК: C07D 263/54

Метки: бензоциклогептаоксазолона, производных

...стадию. Получен. ное масло очищают перегонкой в вакууме; т. кнп. 140 С (0,1 мм рт. ст.).В. 2-Метил-фенэтил-сксазолкарбоноза т кислота.В раствор 4,0 г гидроокиси,натрия в 200 мл этанола добавляют 27 г этил-метил-фенэтил-оксазолкарбоксилата, затем смесь кипятят полчаса, охлаждают и упариваю з ва кууме, получают сырую натриевую соль, которую промывают 25 мл простого эфира. Остаток растворяют в воде, затем добазляют 8 мл ледяной уксусной кислоты, смесь экстрагируют дважды хлороформом (по 100 мл), Хлороформные экстракты соединяют и,высушивают над безводным сульфатом натрия, удаляют растворитель и получают кристалли ческий продукт, после.перекристаллизации ииз смеси ацетон - эфир (1: 1); т, пл. 128 - 130 С.Г, 2-Метил-фенэтил-оксазолкарбоксил....