Способ получения триалкилтетратиофосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 237143
Авторы: Благовещеиский, Колесов, Кудр
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистически Республик ТЕЛЬ СТВУ К АВТОРСКОМУ СВИД Зависимое от авт. св тва М тел 98/23 явлено 13.Н 1.1967 (Ю присоединением заяв иоритет к 11 о Номитет по деламобретений и открытий 9, Бю,Опубликовано 12.11.1 Дача опубликования етень Совете Мини 4 Л 11.19 исани Авторыизобретения С. Благов ский, С. Н. К рявцевд и Б есов ый университет Моско и государств аявител ную перегонку. Выделяют фракцию с т. кип.131 - 133 С (4 лл рт, ст.); ид 1,6168; д1,897 - всего 5,12 г, чтд соответствует выходу54,1%; в расчете на диэтилдитидфссфорнуюкислоту,Вычислено, 70. С 29,26; Н 6,1; Р 12,6.Найдено, ": С 30,01; Н 6,48; Р 12,12,Аналогично получают трипропил- и трибутилтетратиофссфаты, Для трипропилтетратиофосфата температура начала экзотермичсскойреакции сколд 200 С; т. кип. 140,2 С (5 ллРт. ст.); идо 1,5866; с)",о 1,1193; выход 44/о.Для трибутилтетратиофосфата температураначала реакции 210 С; т. кип. 182 в 1 С(4 лл рт. ст.); ио 1,5677; ио 7,0765; выход64 боКонстанты описываемых веществ соответст,вуют литературным. Результаты анализа привелены ниже,Для трипропилтетратиофосфата:Вычислено, оо: С 37,5; Н 7.29; Р 10,76,Найдено, /,: С 37,77; Н 7,43; Р 10,5,Для трибутилтетратидфосфата:Вычислено, с. С 43,64; Н 8,18; Р 9,39.Найдено, %; С 43,05; Н 7,77; Р 9,67,фатри алкилтетратид о 180 С на ссиове Спосоо получсни в при нагревании нта СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИА Известен способ получения триалкилтетрйтиофосфатов взаимодействием пентасульфида фосфора с триалкилборатами при нагревании до 180 С.Для упрощения процесса и расширения сырьевои базы предложен способ получения три алкилтетратиофосфатов взаимодействием пентасульфида фосфора с О,О-диалкилдитиофдсфорными кислотами при нагревании до 180"С.Полученные соединения могут быть использованы в качестве фунгицидов и дефолиантдв.Пример. Синтез триэтилтетр ат и о ф о с ф а т а. В трехгорлую круглддснную колбу емкостью 0,3 л, снабженную термометром, шариковым холодильником с хлоркальциевдй трубкой и механической мешалкой, помещают 10,74 г (0,058 г лдль) О,О-диэтилдитиофосфорной кислоты, 4,27 г (0,19 г лопь) пентасульфида фосфора, и смесь осторожно нагревают над пламенем горелки. При температуре около 180 С начинается экзотермическая реакция, и температура повышается до 220- - 225 С, причем с момента экзотермической реакции колбу охлаждают воздухом. По охлаждении до комнатной температуры в колбу приливают 25 лл четыреххлдристого углерода, смесь нагревают на,водяной бане в течение 30 лин, фильтруют, отгсняют раствори- тель, остатки его удаляют в вакууме вддоструйного насоса, после чего проводят вакуумТЕТРАТИОФОСфАТОВ едмет изобретени237143 Составитель М. КоротеевРедактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Я. Левина Корректоры: В. Петроваи Е. Ласточкина Заказ 300/17 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 сульфида фосфора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, пентасульфид фосфора подвергают взаимодействию с О,О-диалкилдитиофосфорной кислотой с последующей обработкой полученного продукта известным способом.
СмотретьЗаявка
1163398
В. С. Благовещеиский, С. Н. Кудр вцева, Б. С. Колесов Московский государственный университет
МПК / Метки
МПК: C07F 9/17
Метки: триалкилтетратиофосфатов
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-237143-sposob-polucheniya-trialkiltetratiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триалкилтетратиофосфатов</a>
Способ получения эпоксипроизводных фосфора
Номер патента: 173767
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07F 9/02
Метки: фосфора, эпоксипроизводных
...г (0,2 г атом) металлического натрия и 6 г (0,2 л 1 оль) параформа в 250 лг.г эфира, по каплям при пе ремешивании добавляют в течение 20 лгин147 г (1,6 доль) эпихлоргидрина и 4 г (0,1 лголь) едкого патра. После этого реакционную смесь нагревают с обратным холодильником при перемешивании в течение 25 3 час, Затем от реакционной смеси фильтрованием отделяют осадок хлористого натрия и едкого натра, фильтрат промывают 150 льг воды, сушат хлористым кальцием и после отгонки растворителя и непрореагировавшего 30 эпихлоргидрина фракционируют в вакууме3Получают 20,1 г (40 о/,) дипропил-(глицидилоксиметил)-фосфината с т. кип. 150 С (1 мм рт, ст.); по 1,4460; д 4 1,0941; МКо найденное 61,48; вычисленное 61,49.Найдено, %: Р 11,77; эпоксидных групп...
Способ получения алкил(арил)трифтормоногидридов фосфора
Номер патента: 181109
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/02
Метки: алкил(арил)трифтормоногидридов, фосфора
...16,2 г (90,0%) и-толилтрифтормотда фосфора, Т. кип, 53 - 54"С (5 млд 4 1,2721; и р 1,4695. Найдено, %: Р 17,72; 17,85; Г 32,06 Ст Н 8 Р)-з, Вычислено, о/8. Р 17,22; Г 31,66.181109 Предмет изобретения Составитель М. Кожинская Редактор Э. Н. Шибаева Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Т. Б. Костиковаи О. Б. Тюрина Заказ 1290/11 Тираж 750 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,16 изд, л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, д. 2 3ИК-спектр: прибор Н 11 дег Н, призма ХаС 1, слой 0,01 мм; полоса поглощения, характерная для Р - Н-связи в области 2485 см - тПрим ер 2. Получение ф ен илтрифт он о гидр ида фосфора.Вещество получают аналогично...
Способ получения -аллилоксиэтиловых эфиров кислот фосфора
Номер патента: 539890
Опубликовано: 25.12.1976
МПК: C07F 9/40
Метки: аллилоксиэтиловых, кислот, фосфора, эфиров
...эфираКР(0) (ОСН 2 СН 9 С 1) з и+(при этом наблюдается слабый экзометрический эффект).После нагревания реакционной смеси в течение часа при 50 - 60 С выпавшую соль отфильтровывают, а остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 10,2 г (67% от теории целевого продукта с т. кип. 140 - 142 С/0,008 ммрт. ст.; с 1 49 1,2930; и1,4680; МКп, найдено66,08; вычислено 66,66.Найдено, %: С 1 23,15; Р 10,11,Сот Н 17 С 1205 Р.Вычислено, %: С 23,08; Р 19,08.Кроме того, выделяют 1,3 г (27% от теории)р-хлорэтилаллилового эфира с т. кип. 40 -42 С/0,008 мм рт. ст.; д 1,0028; и о 14265Мйо, найдено, 30,84; вычислено 31,33,Найдено, С 1 28,6%.С 5 Н 9 С 10.539890 Формула изобретения Составитель А, ОрловРедактор Н. Джарагетти Текред А. Камышникова...
Способ получения диалкиламидов алкил(арил) дифтормоногидридов фосфорлртгг”-” • и.; — s. io: i; •-1о глт;: ; т; о •-ц. ••: .
Номер патента: 172795
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07F 9/26
Метки: алкил(арил, глт, диалкиламидов, дифтормоногидридов, фосфорлртгг, ц•"•, •-1о
...и 19,79; М 9,24 и 9,25; Г 23,72 и 23,90.Вычислено, %: С 38,21; Н 8,91; Р 19,74;М 8,91; Г 24,21.ИК-спектр. Прибор Н 1 дег Н, призмаХаС 1, слой 0.01 лм; характернал полоса по глощснпл для связи Р - 1.1 в области2500 сл с.П р и м е р 2. Получение диэтиламидаэтплдифтормоноп дрпда фосфора. Получен аналогично примеру 1 пз 12 г (0,0918 лоло) 20 этилдихлорсросфсша, 14,28 г (0,1836 моль)бпфторпда калия и 13 г (0,1836 лопь) диэтилампна.Выделено диэтиламида этилдифтормоссогидрида фосфора 2,8 г (17,85% теоретического 25 количества). Т. кип. 57 С (50 лл рт. ст.);С 10 0,9489; по 1,4340,Найдено % М 815 и 821 Г 206 Р с 2965З 0 Вычислено, ",: Х 8,18; Г 22,20.172795 Предмет изобретения Составитель М. Ь;ожиискаиРедактор Н. Джарагетти Текред Т. П. Курилко...
Способ получения алкоксиарилдифтормоногид-
Номер патента: 181112
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/02
Метки: алкоксиарилдифтормоногид
...моль) хлорангидрида этилового эфира фецилфосфинистой кислоты и 7,81 г (0,1 моль) бифторида калия,В системе создают вакуум 5 - 10 мм рт. ст, и нагревают содержимое колбы пламенем горелки до выделения продуктов реакции, отгоняющихся в интервале 80 - 100 С (10 мм рт. ст.). По окончании выделения этоксифе илдифтормоногидридфосфина нагревание прекращают, а конечный продукт вторично перегоняют в вакууме в атмосфере азота. Т. кип, 42 С (1 мм рт. ст,). Выход этоксифенилдифтормоцогидрида фосра 4,79 г (25%); Й 4 1,1774; по 1,4876; П р и м е р 2, Получение цзобутоксифенилдифтормоногидрида фосфора.Аналогично примеру 1 из 10,82 г (0,05 моль)10 хлорангидрида изобутилового эфира фенилфосфинцстой кислоты и 3,90 г (0,05 моль) бцфторида калия получают...
Предыдущий патент: 237142
Следующий патент: Способ получения гидроперекиси л-нитрокумола
Случайный патент: Устройство преобразования широтно-импульсных колебаний в аналоговый сигнал