154275
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 154275
Текст
154275 Класс С 07 с; 12 о, 26 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, Кабачник и В. А. Гиляро СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗИДОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ И КИСЛОТ ФОСФОРАЗаявл Комитет по делам убликовано в Бюл ено 25 мая 1962 г. за779765/23-4изобретений и открытий при Совете Министров СССРлетене изобретений и товарных знаков9 за 1963 г. Лэнды карбоновых кислот применяют для синтеза аминов, приготовления пенопластов и для получения различных полимеров.Известен способ получения азидов карбоновых и других кислот взаимодействием хлорангидридов кислот с азидом натрия в растворителе.Недостатком известного способа является сложность его выполнения и низкий выход получаемых азидов.С целью устранения вышеуказанных недостатков, предлагается способ получения азидов карбоновых кислот и кислот фосфора, отличающийся тем, что хлорангидриды кислот подвергают взаимодействию с концентрированным раствором триэтиламмониевой соли азотистоводородной кислоты в хлороформе.Способ состоит в том, что проводят реакцию взаимодействия хлор- ангидридов соответствующих кислот с концентрированным раствором триэтиламмониевой соли азотистоводородной кислоты в хлороформе.При этом азиды кислот можно получать как в растворах, так и в индивидуальном виде.П р и м е р 1. Получение диизопропилазидофосфата.К 59 мл раствора триэтиламмониевой соли азотистоводородной кислоты в хлороформе (0,14 моля+20% избытка) добавляют по каплям при 25 - 28 С (охлаждение, термометр в смеси) 24,5 г (0,14 моля) диизопропилхлорфосфата. Затем смесь размешивают 1 час при комнатной температуре и добавляют 150 льг абсолютного эфира. После размешнвания в течение 30 мин осадок хлоргидрата триэтиламина отделяют, промывают эфиром и из фильтрата, после удаления эфира, вМ 154275вакууме получают 26,8 г (92%) диизопропилазидофосфата, т. кип.62 - 64 С при 2 мл, п р 20 1,4265, й 4 1,0824,Найдено %: 1 х 1 20,7; 20,7; СвН 140 зР 1 х 1 з. Вычислено %: 1 Х 1 20,7.П р и м е р 2. Получение раствора дихлорацетазида.К 15 мл раствора триэтиламмониевой соли азотистоводороднойкислоты (0,075 лоля) в хлороформе при охлаждении (ниже - 5 С) иразмешивании добавляют по каплям 10,1 г (0,068 моля) дихлорацетилхлорида, затем охлаждение прекращают и ведут размешивание в течение 30 иин.Для доказательства образования дихлорацетазида последний превращают в триэтил-Х-дихлорацетилимидофосфат, К смеси добавляютпо каплям 11 г (0,065 моля) триэтилфосфита при охлаждении (5 С).Смесь размешивают 2 час без охлаждения, а затем добавляют120 мл абсолютного эфира. На следующий день осадок отделяют, промывают абсолютным эфиром, фильтрат упаривают в вакууме, а остаток перегоняют в высоком вакууме, Получают 15,3 г триэтилх 1-дихлорацегилимидофосфата (выход 78%), т. кип. 53 - 53,5 С при 6.10 4 мл 1;нао 1 4646 сто 1 2485Найдено %: С 32,5; 32,6; Н 5,7; 5,5; Р 10,3; 10,1; 24,1; 24,3;СзН 44041 х)Р С 1Вычислено %: С 32,9; Н 5,5; Р 10,6; С 1 24,3,Лналогичным способом получают азиды К С (0) 1 х 1 з (в растворах:Е=СНз, СНзС 1, СНС 1 з и других).Предмет изобретенияСпособ получения азидов карбоновых кислот и кислот фосфора, исходя из хлорангидридов соответствующих кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, хлорангидриды кислот подвергают взаимодействию с концентрированным раствором триэтиламмониевой соли азотистоводородной кислоты в хлороформе.Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректоры Ю, М. Федуловаи И. С. ДроздоваПодп. к печ. 20/Ч 1 - 63 г. Формат бум. 70 Х 1081/ы Обьем 0,18 изд. л.Зак, 1526/8 Тираж 550 Цена 4 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4.Типография, пр, Сапунова, 2.
СмотретьЗаявка
779765
МПК / Метки
МПК: C07C 247/06, C07F 9/06, C07F 9/09
Метки: 154275
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-154275-154275.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">154275</a>
Способ получения 5r, 6s, 6-1r-(1-оксиэтил)-2-(1-оксо-3 тиоланилтио)-2-пенем-3-карбоновой кислоты или ее фармацевтически приемлемой катионной соли, или ее пивалоилоксиметилового сложного эфира
Номер патента: 1470195
Опубликовано: 30.03.1989
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/10, C07D 499/887
Метки: 6-1r-(1-оксиэтил)-2-(1-оксо-3, катионной, кислоты, пивалоилоксиметилового, приемлемой, сложного, соли, тиоланилтио)-2-пенем-3-карбоновой, фармацевтически, эфира
...натрия.В просушенную на пламени колбу, 10завернутую в алюминиевую фольгу, ватмосфере аргона загружают продуктпо примеру 4 (18,2 г, 43 ммоль) в400 мл дегазированного СНС 1, трифенилфосфин (1,69 г, 6,5 ммоль),2-этилгексанат натрия (60, 1 мл 0,82 Мраствора в этилацетате, 49 ммоль)(3,69 г, 3,2 ммоль). Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 70 мин добавляют еще 350 мгтетракис(трифенилфосфин)палладия.Реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре еще в течение25 мин. В реакционную смесь в теченне 6 мин добавляют дегазированныйэтилацетат (2/5 мл). Реакционнуюсмесь перемешивают при комнатной темПературе в течение 30 мин, Фильтруюти твердые частицы непродолжительное...
Моноэтаноламинная соль -циклогексенкарбоновой кислоты
Номер патента: 516674
Опубликовано: 05.06.1976
Авторы: Гасанов, Гусейнов, Джалилов, Исаева
МПК: C07C 61/22
Метки: кислоты, моноэтаноламинная, соль, циклогексенкарбоновой
...Однако известные вещества труднодоступны. и 10 недостаточно эффеактивны,П римснабженнуюным холо,цилькой термомевносят 126гексенкарбонпри 60 оС вют 65 г углмоль) моноэ р. В круглодонную колбу,механической мешалкой, обратником с хлоркальцевой трубтром и капельной воронкой,г (1 моль) дз-цикло-овой кислоты, растворенной2 л этанола, зачем прибавляя и раствор 91,5 г (1,5аноламина в 50 мл этанола.Смесь перемешивают60-70 оС в течение4,37 0002 4,33 442 0,0002 3,42 3,20 3,31 8 ие ристаллы. Молекулярный вес 187 (у. едэмпирическая формула С 9 Н 17 М 033 соль хорошо Растворима в воде, плохо " в спирте, не растворима в бензоле, хлороформе, ацетоне.Для установления эффективщжти моноэтаноламинной соли Р циклогексенкарбоновой кислоты в качестве...
Способ получения производных пирролидина или их солей с неорганической кислотой
Номер патента: 1416056
Опубликовано: 07.08.1988
Авторы: Илона, Йожеф, Кальман, Ласло, Ольга
МПК: A61K 31/4015, A61K 31/4025, A61P 9/06, C07D 207/16, C07D 207/22, C07D 401/12, C07D 409/12
Метки: кислотой, неорганической, пирролидина, производных, солей
...кислоты и 11,5 г (О, 1 моль) М-гидроксисукцинимида в 200 мл безводного этила.ацетата прибавляют при 0 С и постоянном перемешивании раствор 20,6 г(0,1 моль) дициклогексилкарбодиимидав 100 мл этилацетата. После прекращения охлаждения смесь перемешивают16 ч при комнатной температуре, образовавшийся побочный продукт (дициклогексилмочевина) отфильтровываюти фильтрат испаряют досуха. Остаточный кристаллический продукт суспендируют в эфире и отфильтровывают.Для проведения анализа продукт перекристаллизовывают из смеси хлороформа с эфиром. Получено 20,6 г (913)М-гидроксисукцинимидового эфира 2-тиофенкарбоновой кислоты (табл. 3,соедйнение 9).П р и м ер 7. Суспензию 2,2 г2-метокси-аллилфеноксиуксусной кислоты и 2,6 г пентахлорфенола в...
Способ получения производных тиено (2, 3-с)-или тиено(3, 2-с) пиридинов или их фармацевтически приемлемых солей с кислотами
Номер патента: 786903
Опубликовано: 07.12.1980
МПК: A61K 31/4365, C07D 513/02
Метки: 2-с, 3-с-или, кислотами, пиридинов, приемлемых, производных, солей, тиено, тиено(3, фармацевтически
...С (бенэол.-циклогексан), выход 96.б) 7-Метил-оксо-б-тозил,5,6,7-тетрагидротиено- (2, 3-с) -пиридин :В,= Н; В = СН; В =п-толил,Это соединение получают согласнометодике примера 1 б) из описанногов пункте а) тоэилата в виде кристаллов белого цвета, т.пл.164 ОС (бенэол-ацетон), выход 90.в) 4-Окси-метилтиено- (2,3-с)-пиридин (1): й, -- Н; В=СН 3,Это соединение получа:эт по методике примера 1 в) иэ описанного впункте б) тоэилата в виде крсталлов белого цвета, т.пл.220 фС (циклогексан-зтанол), выход 50.П р и м е р 4. 4-Окси-метилтиено- (2,3-с)-пиридин (1) В. СН,На) 4-0 кси-метил-б-тоэил,5,6,7-тетрагидротиено-(2,3-с)-пиридин (Ч);й = СН й : Н; В : п-толил.Это соединение 3 получают по методике примера 1 а) из...
Способ получения производных тетрагидропиридинилиндола или их солей с кислотами
Номер патента: 936812
Опубликовано: 15.06.1982
МПК: A61K 31/404, A61K 31/4439, A61P 25/24, C07D 401/04
Метки: кислотами, производных, солей, тетрагидропиридинилиндола
...плавящегося при 260 С.Анализ (после перекристаллиэациив этаноле),Вычислено,Ф: С 69,42; Н 7,65;С 1 12,81; М 10,12.СЕ С 1 И И.в. 276,821.Найденов: С 69,2; Н 7,9; С 1 12,7;И 10,1.П р и м е р 6, Хлоогидрат б-метокси 3-(1"пропил,2,3,6-тетрагидропиридин-ил) 1 Н-индола.Стадия А: 6-метокси 3-1-пропил1,2,3,6-тетрагидропиридин-ил) 1 Н-,9 9368водой, сушат в вакууме при 50 ф С вприсутствии обезвоживающего средстваи получают 9,9 г целевого продукта,плавящегося при 219-220 С.Стадия Б: хлоргидрат 6-метокси3-(1-пропил 1,2,3 б-еетрагидропиридин-ил) 1 Н-индола.7,3 г полученного в предыдущейстадии продукта суспендируют в 105 млэтанола, охлаждают, прибавляют 7,5 мл 1 внасыщенного раствора газообразной соляной кислоты в этаноле до кислотного рН,...
Предыдущий патент: 154274
Следующий патент: 154276
Случайный патент: Пространственная головоломка "змейка генеля