Способ получения 0, 0-диметил-0″-2, 4, 5 трихлорфенилтиофосфата

Номер патента: 1016290

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Брель, Гайдуков, Каргин, Кисиль, Кутянин, Лукманов, Навроцкий, Хардин

МПК: C07F 9/40

Метки: диметилового, кислоты, хлорэтилфосфоновой, эфира

...массы инертным газрм прекращают.При достижении температуры в реакторе 170 ОС обогрев реактора прекращают,температуру в реакторе подцерживаютв рабочем диапазоне за счет скоростиподачи хлористого винила и инициирующей композиции в реактор,Процесс присоединения диметилфосфита к Флористому винилу ведут при170 сС в течение 14 мин, постепеннодозируя в реактор 1,26 г (0,32 вес,Ъ)инициирующей композиции, растворен-ной в 10 г диметилфосфита и 133,8 г(2,14 моль) хлористого винила. Общийрасход инициатора составляет0 4 вес, Ъ,от массы исходного димеРтилфосфита. Общий раеход диметилфосфита 395 г (3,6 моль). О завершениипроцесса судят по начавшемуся проскоку хлоривинила и снижению температуры в реакторе. Реакционную массу охлаждают и подвергают...

Номер патента: 185878

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Богодист, Проценко, Украинский

МПК: C07C 67/307, C07C 69/63

Метки: диметилового, кислоты, монофтормалоновой, эфира

...способ получения диметилового эфира монофтормалоновой кислоты состоит в том, что на диметиловый эфир монохлормалоно вой кислоты действуют смесью безводных фтористого калия и бифторида калия в среде абсолютного метанола, Это расширяет сырьевую базу.П р и м е р. В автоклав загружают 0,25 г моль хлормалонового эфира, 0,5 г моль бифторида калия, 0,25 гмоль фтористого калия, прибавляемого тремя частями в течение всего периода нагревания, и 200 мл абсолютного метанола. Смесь размешивают и нагревают до 100 - 105 С в течение 12 час. После охлаждения до комнатной температуры реакционную массу разбавляют эфиром или бензолом до 400 мл и фильтруют. Отгоняют растворители, к остатку добавляют 200 мл бензола и три раза промывают бензольный...

Номер патента: 591135

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Густав, Клаус, Пауль

МПК: C07C 69/76

Метки: диметилового, кислоты, нафталиндикарбоновой, эфира

...Полученный после отделения кристаллов сырого эфира маточный раствор вместе с промывными метанольными фильтратами сырого эфира подвергают упариванию (отгонка метанола) с последующим разбавлением осадка 2-, 4- кратным количеством воды и выделением после фильтрования или центрифугирования от 20 до 30 вес.% (15 - 25 мол, %) промежуточных продуктов окисления, состоящих наряду с незначительным содержанием низкокипящих и высококонденсированных компонентов из следующих четырех главных компонентов:а) 2-метилнафталин- карбоксиметил(10 вес.%; 11,5 моль./,);б) 2-формилнафталин-карбоксиметил(55 вес.о/о, 61,7 моль,о/о);0) 2-карбоксинафталин-карбоксиметил(15 вес.%; 15,1 моль,%);г) диметиловый эфир 2.6-нафталиндикарбоновой кислоты (15 вес."/о; 14...

Номер патента: 709618

Опубликовано: 15.01.1980

Авторы: Воронкова, Иванов, Маямсина, Павлович, Полуэктова, Попова, Шамсутдинов

МПК: C07C 69/82

Метки: 5-дихлортерефталевой, диметилового, кислоты, эфира

...молл) П-ксилола (50 мл), 25 мл гексахлорбутадиена и 25 0,04 г уротропина Нагревают до 140 С и через барботер подают хлор до прекращения выделения из реакционной массы хлористого водорода, что определяется анализом газов, выходящих из З(3 реактора, В процессе хлорирования температуру поддерживают в течение 5 ч 140-1 50 С, затем 160-170 С (б ч) и наконец ее доводят до 180 С, По окончании реакции колбу охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают; получают 116,5 г гексахлор-п-ксилола, что составляет 966 от теоретического, Т, пл, 108-109 С.В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, контактным термометром, мешалкой и барботером, загружают 30 г (0,095 моля) гексахлор- -П-ксилола, 3 г (10 от веса гексахлор-П-,ксилола) железных...

Номер патента: 732241

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Баринов, Вострикова, Джемилев, Жеско, Мушенко, Огородников, Толстиков

МПК: C07C 69/34

Метки: 4-этил-1, декандикарбоновой, диметилового, кислоты, эфира

...нержавеющей стали емкостью 1000 мл, куда предЯ варительно помещают 108 г бутадиена и 1 72,г метилакрилата, Содержимое автоклава нагревают при 80 С в течение 10 ч, после чего в него подают сухой водород55 до давления 25 атм и повышают температуру до 150 С.По мере поглощения водорода (по мере падения давления в автоклаве) добавляют 241 4.свежий водород до давления 25 атм. осле прекращения понижения давления в автоклаве через 6 ч от начала реакции гидрирования опыт прекращают. Полученныйгидрогенизат перегоняют с водяным паром,Кубовый остаток, содержащий целевой продукт- диметиловый эфир 4-этил,10-декандикарбоновой кислоты, экстрагируютдважды гексаном, сушат прокаленным сульфатом магния и перегоняют в вакууме.Получают 230 г (827 о) целевого...