Способ получения эфиров алкил-альфа-нафтилсиландиола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 151335
Авторы: Кондратьев, Шостаковский
Текст
Поаписна группа Л 5 остаковский и Х, И, Кондратьев Б ПОЛУ а-НАФ Г НИЯ ЗФИРОВ СИЛЛНДИОЛ,в 961 г. за М 752152/23.4тирытий при Совете Министров СС Заявлено 15 ноябряделам изобретений и в 1 омите изобретений М 21 за 1962 г. Бюллетен олпкова Известен способ получения эфиров метил-а-нафтилсиландиола путем взаимодействия метил-а-нафтилдихлорсилана и спиртов в вакууме.Однако при ведении процесса таким образом происходит разрушение получаемых эфиров образующимися во время реакции хлористым водородом и водой.При применении предлагаемого способа получения эфиров метила-нафтилсиландиола, состоящего во взаимодействии алкил-а-нафт пдихлорсилана с суспензией тонкоразмолотого едкого кали в спирте, последний связывает образующийся во время реакции хлористый водород и воду и дает возможность получать различные низкомолекулярные кремнийорганические эфиры с хорошими выходами.П р и м е р 1. Получение н-бутилового эфира метил-а-нафтилсиландиола и его ди- и трисилоксана,В колбу с обратным холодильником, капельной воронкой, термометром и механической мешалкой помещают 250 мгг н-бутанола, Воздух вытесняют азотом, вносят 45 г порошкообразного едкого кали и при перемешивании подогревают до 80 до образования однородной суспензии. Затем охлахкдают до комнатной температуры и постепенно, в течение 1,5 час, добавляют раствор 94 г метил-а-нафтилдихлорсилана в 100 мл изооктана. К продуктам реакции добавляют воду, водный слой удаляют, избыточный бутанол и примеси воды отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме.П о л у ч е н о: а) 11,2 г дибутилового эфира метил-а-нафтилсиландиола с т кип. 168 - 172,при 1,5 - 2 мм; а 0,9983; ига 1,5269,Найдено в %; С - 72,24; 72,10; Н - 8,90; 8,84; 81 - 8,67; 8,67.Вычислено для С 19 НаО,Я %;С - 72,16; Н - 8,91; 81 - 8,87;151335 Пр едмет изобретения Способ получения эфиров алкил-ц-нафтилсиландиола взаимодействием спирта с алкил-о-нафтилдихлорсиланом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения низкомолекулярных кремнийорганических эфиров, процесс ведут в,присутствии порошкообразного едкого кали. Составитель М. В, Кожинская Редактор О. Д. Ус Техрсд Т, П. Курнлко Корректор Т, Л, Медведева Поди. к печ, 291 Хг. формат бум. 70 Х 08/а Объем 0 18 изд, л,Зак, 9945 Тираж 650 Цена 4 коп.ЦБТИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/6. Гипография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. б) 14,5 г 1,3-диметил,3-динафтил,3-дибутокси,3-дисилоксана ст. кип. 238 - 244 при 1,5 - 2 мя; сР 1,0740; панга 1,5708.Найдено в %: С - 71,89; 71,65; Н - 7,67; 7,76; Я - 10,77; 10,80.Вычислено для СзоНззОзйг в %: С - 71,67; Н - 7,61; Ь - 11,18;в) 10,8 г 1,3,5-триметил,3,5-тринафтил,5-дибутокситрисилоксанас т. кип, 305 - 310 при 2 - 2,5 мм сго 1,1183.Найдено в %: С - 71,28; Н - 71,34; Н - 6,89; 6,96; Я - 12,43; 12,25.Вычислено для С 4 Н 4 з 04%з в %: С - 71,47; Н - 7,02; 5 - 12,24.П р и м е р 2 Получение диизобутилового эфира метил-а-нафтилсиландиола и его дисилоксана,В условиях, описанных в примере 1, из 32 г порошкообразного едкого кали и 59 г метил-а-нафтилдихлорсилана было получено два продукта:а) диизобутиловый эфир метил-а-нафтилсиландиола в количестве 30 г с т, кип. 136 в 1 при по 1,5217; а 0,9930.Найдено в %: С - 72,24; 72,17; Н - 8,92; 9,06; 5 - 8,69; 9,32,Вычислено для СвНгзОгс 1 в %; С - 72,10; Н - 6,94; 5 - 8,87;б) 1,3-диметил,3-дибутокси,3-дисилоксан в количестве 18,5 г,т. кип. 238 - 242 при 2 мл.Найдено в %; С -- 71,30; 71,15; Н - 7,39; Я - 11,60; 11,81,Вычислено для СзоНззОзЫг в %: С - 71,67; Ы - 11,18.
СмотретьЗаявка
752152, 15.11.1961
Кондратьев Х. И, Шостаковский М. Ф
МПК / Метки
МПК: C07F 7/08
Метки: алкил-альфа-нафтилсиландиола, эфиров
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-151335-sposob-polucheniya-ehfirov-alkil-alfa-naftilsilandiola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров алкил-альфа-нафтилсиландиола</a>
Способ получения циси транс-изомеров замещенных дигалоидвинилциклопропанкарбоновых кислот или их эфиров
Номер патента: 940644
Опубликовано: 30.06.1982
Авторы: Нобусиге, Осаму, Такаси
МПК: C07C 69/747
Метки: дигалоидвинилциклопропанкарбоновых, замещенных, кислот, транс-изомеров, циси, эфиров
...94, 51П р и ие р 5 56 г (183,2 ммоль)504,4-диметил,7,7,7-тетрахлоргептан-она (91,63-ный) растворяют в160 мл иетанола и раствор охлаждаютдо ОС, К этому раствору по каплямв течение 30 мин при указанной температуре добавляют 80 мл метанольного раствора, содержащего 9,6 г(240 ммоль) гидроокиси натрия, и перемешивают 1 ч при температуре от 0до -5 С. Затем реакционную смесьразбавляют водой, нейтрализуют соляной кислотой и экстрагируют эфиром,При перегонке в вакууме получают44,2 г (180,7 миоль) 2,2-диметил-цис-транс-(2 ,2 , 2-трихлорэтил)-циклопропилметилкетона.Т.кип. 78-86 С/0,6 мм рт,ст соотношение цис/транс равно 91,5/8,5;чистота 99,6. Выход 98,711По данным ЯИР и газохроматографического анализа, продукт аналогичен продукту примера 1.П р и м...
Способ получения простых-сложных алкил-0-хлорариловых эфиров этиленгликоля ижирной кислоты
Номер патента: 245070
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гаджиев, Зейналов, Институт, Насиров
МПК: C07C 67/10, C07C 69/712
Метки: алкил-0-хлорариловых, ижирной, кислоты, простых-сложных, этиленгликоля, эфиров
...удаляют толуолом. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комнат ной температуры, обрабатывают слабым щелочным раствором, промывают водой до нейтральной реакции, отгоняют толуол и подвергают вакуумной разгонке. Выделяют 15,9 г фракции, выкипающей в пределах 128 - 129 С 20 при 2 мм рт, ст которая соответствует пропионат-о-хлорфениловому эфиру этиленглпколя.Выхоп 70%.Бутирато-хлор - 133фениловый эфирэтиленгликоля 1,1531 1,5100 62,7 62,41 59,40 59,39 6,20 6,27 14,60 14,62 0,05 72,1 сн, - о - 1:,с) 1,1313 143 в 1 1,5080 67,1 66,8 62,00 61,63 0,03 79,4 7,10 6,71 14,0 13,82 СН 2 О 1,1138 150 в 1 1,5052 71,9 71,72 65,80 65,70 0,02 80,1 13,20 7,107,07 13,10 1,0906 1,5024 159 в 1 76 53 76 8 63,27 63,0 11,3 0,04 80 7,70 7,43...
Способ получения бензил-2-фенилэтилфосфиновой кислоты или ее алкиловых эфиров
Номер патента: 547450
Опубликовано: 25.02.1977
Авторы: Ерохина, Пастухова, Петров, Чаузов
МПК: C07F 9/30
Метки: алкиловых, бензил-2-фенилэтилфосфиновой, кислоты, эфиров
...из этанола, По 45лучают 2,0 г (70%) бензил-фенилэтилфосфиновой кислоты, т.пл. 163-164 С,Найдено,%; С 69,15; 69,20; Н 6,80;6 е 82 Р 1 185 1 11925015172Вычислено,%: С 69,23; Н 6,54;Р 11,92.Эквивалент титрования: найдено 263, вычислено 268,Встречный синтез бензил-фенилэтилфосфиновой кислоты.К эфирному раствору 1 0,0 г дихлорангидрида бензилфосфоновой кислоты добавляют покаплям раствор диэтиламина в эфире. После2 час перемешивания при комнатной темпе ратуре хлоргидрат диэтиламина отделяютфильтрованием. Полученный раствор амидохлорангидрида бензилфосфоновой кислоты прибавляют к эфирному рас"твору реактива Гри 5 ньяра (из 1,4 г магния и 11,0 г 2-фенилэтилбромида). Реакционную смес нагреваютЗО мин при кипении, охлаждают, разлагаютводой и...
Способ получения 1, 3-дикетооктагидроизохинолинов
Номер патента: 574153
Опубликовано: 25.09.1977
МПК: A61K 31/472, C07D 217/24
Метки: 3-дикетооктагидроизохинолинов
...НзйОз 20Вычислено,%: С 74,31; Н 7,42; й 4,12Б. й - метиленциклобутан - 4 а . (мета-метоксифенил) - 1,3 - дикето - транс - декагидро.изохинолин.б г продукта, полученного как и в примере 8, 25часть А, смешивают, как и в примере 5, части Б, со100 мл абсолютного этанола, 2 г 5% - ного палладияна угле и гидрируют при давлении водорода.2,812 кгс/см, Получают й - циклобутилметилими- .да, т.пл. 70 - 74 С. 30Найдено,%: С 73,59; Н 8,04; й 3,78СНйО,Вычислено,%: С 73,87; Н 7,97; й 4,10В. й,- циклобутилметил - 4 а . (мета - метокси. Э 5феиил) . транс - декагидроиэохинолин.4,6 г продукта, полученного как и в примере 8,часть Б, смешивают как и в примере 5, части В, со150 млбезводного тетрагидрофурана и 5 г литийалюминийгидрида, кипятят 24 ч с обратным...
Способ получения производных циклопропана
Номер патента: 691076
Опубликовано: 05.10.1979
МПК: C07C 61/04
Метки: производных, циклопропана
...8,25 г алюмо,гидрата лития и при 0 С в течениеприблизительно 40 мин приливаютраствор 33 г 3-метил-циклогексен-она в 35 мл тетрагидрофурана.Смесь перемешивают в течение 1 чпри комнатной температуре, избытокалюмогидрата лития разлагают этиловымэфиром, насыщенньм водой, а затемводой. Образовавшийся осадок удаляютФильтрацией, Фильтрат сушат надсульфатом магния, упаривают досухаи получают 31,85 г 3-метил-циклогексен-ола (сырого), который в таком виде используют на следующей стадии.Этот продукт представляет собойжидкость, и.1,4785.Исходный 3-метил-циклогексен-он может быть получен по Клацу(Апп. 281, 94, 1894),П р и м е р 1, Й-Транс-З,З-диметил(2-этил( -бутенил)-циклопропанкарбоновая кислота и ее Й 1-аллетролоновый эфир,А....
Предыдущий патент: Способ получения триалкилфосфатоввсесоюзнаяiiatehifio (ixff: ijeeiriьи5; и; отеид
Следующий патент: Способ получения диметилдихлорсилана
Случайный патент: Способ получения изделий из керамического порошка