ZIP архив

Текст

Класс С 07 с; 12 о, 26154540 СС 1 з 5ЗОБРЕТЕНИЯСВИДЕТЕЛЬСТВУ САН К АВТОРСКОМ гйгисная гругггга Л 9 50 В Г. Песин, А. М. Халецкий и И. Г. ВитенбергОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЭТИЛМОНОТИОПИРОФОСФАТА Заявлено 2 января 1962 г. за758290/23-4в Комитет по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРпубликовано в Бюллетене изобретений и товарных знаков 1 С за 1963 г Известны различные способы получения тетраэтилмонотиопирофосфата, в частности основанные на взаимодействии солей диэтилтиофосфорной кислоты, например калиевой, с различными реагентами. При этом некоторые исходные продукты неустойчивы, относятся к сильнодействующим (для живых организмов и аппаратуры), дефицитны (например, диэтилтиофосфит). К тому же известные способы являются многостадийными.Предложенный способ получения тетраэтилмонотиопирофосфата заключается в том, что соль диэтилтиофосфорной кислоты, например калиевую, обрабатывают при нагревании 2,4-динитрохлорбензолом.П р и м е р 1, 10,1154 г 2,4-динитрохлорбензола, 10,3898 г калиевой соли диэтилтиофосфорной кислоты и 150 лгл сухого ацетона кипятят 9 час, массу охлаждают, выделившийся осадок отфильтровывают и промывают последовательно сухим ацетоном и водой. Получают 6,3146 г 2, 4, 2, 4-тетранитродифенилсульфида. Из ацетонового фильтрата (после отгонки ацетона в вакууме) выделяют еще 2,7975 г сульфида, Всего получено 9,1121 г (теоретически 9,142 г), температура плавления 193 С.Из водного фильтрата выделено 3,6791 г хлористого калия (теоретически 3,7231 г).П р и м е р 2, Смесь 20,2671 г 2,4-динитрохлорбензола, 20,8159 г калиевой соли диэтилтиофосфорной кислоты и 200 лл сухого ацетона кипятят б час, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают последовательно ацетоном и водой. Ацетон отгоняют в вакууме.М 154540 После отфильтровывания осадка получено 15,8 г маслянистойжидкости с п 2 о 1,4601, давшей после нагревания в вакууме до 130 Снезначительное количество желтого осадка. Фильтрат перегоняют при3 л 1 л рт. ст. Получено 7,2 г желтоватой жидкости; т. кип. 145 - 148,5 С;пд 1,4502; дд 1,2092, Лигературные данные: п 1,4508; до 1,2067; т. кип.147,5 - 148,5 С (3 мл рт. ст.).Найдено в %: 510,3; 10,58; Р 19,81; 19,88; СзН 2 оОвЯР .Вычислено в о: Я 10,45; Р 20,26. Предметизобретения Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор И, А. Шпынева Поди. к печ. 1/7 - 63 г,Зак. 1328/17ЦНИИПИ ГосударственногоМосква,Формат бум. 70)(108/ы Объем 0,18 изд. л.Тираж 550 Цена 4 коп.комитета по делам изобретений и открытий СССРЦентр, проезд Серова, дом 4. Типография, пр. Сапунова, 2. Способ получения тетраэтилмонотиопирофосфата из соли диэтилтиофосфорной кислоты, например калиевой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, соль обрабатывают 2,4-динитрохлорбснзолом при нагревании.

Смотреть

Заявка

758290

МПК / Метки

МПК: C07F 9/16

Метки: 154540

Опубликовано: 01.01.1963

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-154540-154540.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">154540</a>

Похожие патенты