Способ получения окиси три-(оксиметил)-фосфина

Номер патента: 495323

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Кабачник, Крон, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: метилди, окиси, фосфина, хлорметил

...-фосфипа с водой или с водным амии. Недостатком известся использование тетрайхлорпда, для получе- траметилолфосфонийхлораты больших количеств ора и абсолютного растте метилди-(хлор- вием замещенистым водороающийся тем, есса, в качестве на используют и подвергают разным хлорисчет иста, в ка- исполькоторый бразным я процесту иногориметилфетил) -фойствиа с са за реаген осфина сфин,газоо ющиися тем, - 180 С с однощпх продуктов,О Известен также сп метилди- (хлор метил) вием получаемого из фонийхлорида трисоляной кислотой, с миаком при нагрева ных способов являет (хлорметил) -фосфони ния которого из те рида необходимы зат пятихлористого фосф ворителя.С целью упрощен пользования более д честве замещенного т зуют три- (ацетокси подвергают...

Номер патента: 124420

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Бобышсв, Фрапчук

МПК: C01B 15/023

Метки: водорода, перекиси

...2 П р и м е р 4. Тро)1 иуго смесь аитрдя(иоиоц, укдзаииую в примере 1, растворяк)т в тройной смеси растворителей: беизол - гилриро 31(ииь 1 терпииеол - трибутилфосфдт, взятых ц соотношении 2:1: ио обьечу, Приготовлсииый раствор гидрируют ири темисрдтуре 40 - 60 С, ДсгЫгег 11 У 1 О ООРс 1001 КУ ЦЕ(УТ Т 1 К, КК УКс(зс 1. ио в иримере 1.Сьсм перекиси во/(ород(1 составгст 22,0- 24,6 г/л окисленного рабочего раствора,П р и м с р 5, В смеси рдстворитслсй ксилолд и смеси изомсров лстигизоироиигцикгОгсксдно,и (идрировдииого териииеолд), взятых в соотношении 1: 1 ио объему, растворяют 120 г/,г 2-этилаитрдхииоиа, 90 г/л тетрдгилро-этилдирг(хииоии и 30 г/л тстрдпЛродитрдхииоид. Приготовленный раствор иол)ергуО ги;ц)ироваиию ири темиердтурс 60 С....

Номер патента: 495324

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Кабачник, Крон, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: метилди, окиси, фосфина, хлорметил

...за счет использования в качестве исходного реагента непосредственно самого тетраметилолфосфонийхлорида и проведения реакции в одну стадию без участия пятихлористого фосфора предлагают способ получения окиси метилди- (хлорметил) -фосфина, которыи заключается во взаимодействии тетраметилолфосфо нийхлорида с газообразным хлористым водородом при нагревании с одновременной отгонкой воды. Обычно пагревание ведут при 190 - 200 С.Введение в реакционную смесь в качестве 10 катализатора хлористого цинка или толуолсульфохлорида не оказывает заметного влияния на ход реакций.Пр имер 1. Сухой хлористым водород пропускают через 80,0 г тетраметилолфосфоний хлорида при 190 - 200 С в течение 5 ч с одновременной отгонкой воды. Остаток перегоняют в...

Номер патента: 859370

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Валетдинов, Воскресенский, Шарифуллин

МПК: C07F 9/53

Метки: окисей, оксиалкилированных, фосфинов

...отгоня- .ют растворитель,Выход окиси трис(5-оксипропил)фосфина 20 г (98,5 от теоретического), Показатель преломленияп 1,4700.Найдено, : Р 13,91; 13,95ОР (СН("НОН)Вычислено, .: Р 13,89.б) 25 мл (20,75 г) окиси пропилена в 50 мл метанола насыщают фосфористым водородом в присутствии ката"лизатора, состоящего из 5 г три(оксиметил)фосфина и 0,3 г платинохлористоводородной кислоты. Процесспроводят при энергичном перемешивании и атмосферном давлении в инертной среде.Реакция сопровождается выделениемтепла, в результате чего температура реака(ионной массы поднимается с20 до 34 С. После завершения реакции из реакционной массы отгоняютрастворитель, Выход окиси трио(9 оксипропилфосфина 20 г (98,5 оттес.етического). Показатель прелом=ления пф...

Номер патента: 891684

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Валетдинов, Воскресенский, Гольцер, Карпов, Колесников, Коровкин, Миронычева, Павлов, Раскин, Шарифуллин

МПК: C07F 9/53

Метки: окисей, оксиалкилированных, фосфинов

...проводят при энергичномперемешивании и атмосферном давлении в инертной среде, Реакция сопровождается выделением тепла. Температуру реакционной массы поддерживаютоколо 34 С охлаждением смесью льдаос солью,После завершения реакции конечныйпродукт выделяют отгонкой растворителя, Выход трис ф-оксипропил)фосфина17 г (854 от теоретического).яоПоказатель преломления и р 1,4329.Найдено, 4: Р 13,50; 13,45Вьсцислено, Ж: для ОР (СНеСНОН)зр 13 89,б) 25 мл (20,75 г) окиси пропилена в 50 мл метанола насыщаютфтористым водородом в присутствиикатализатора, состоящего из 5 гтри(оксиметил)фосфина и 0,3 г хлористого никеля,Процесс проводят при энергичномперемешивании и атмосферном давлениив инертной. среде. Реакция сопровождается...