ZIP архив

Текст

Класс С 071; 12 о, 26 О 1154270 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ К АВТОР У СВИДЕТЕЛЬСТ пцснал группа50 Г, Н, Мальнова и Е. П. Михе СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДАИМЕТИЛХЛОРСИЛИЛ)-БЕНЗОЙ НОЙ КИСЛОТЬ влено 2 апреля 1962 г, за772 м изобретеннй и открытий при С ллетене изобретений и товарных 2223-4ветс Министров СССР Зая в Комитет по делаликовано в Б знаков9 за 963 г Способы получения хлорангидрида и-(диметилхлорснлил)-бензойной кислоты, как и само соединение не известны и в литературе не описаны,Хлорангидрид и- (диметилхлорсилил) -бензойной кислоты можно применять для получения полиэфирных смол, поверхностно активных веществ, присадок к смазочным маслам и др.Предлагаемый способ получения хлорангидрида п-(диметилхлорсилил)-бензойной кислоты заключается в том, что тетраметнлдифенилдисилоксандикарбоновую,4 кислоту обрабатывают хлористым тиочилом в присутствии малых количеств уксусной кислоты (0,1 - 0,8 в,в от веса исходной смеси), Выход целевого продукта составляет 73 - 77 в/в, считая на тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновую кислоту.Пример. В колбу Кляйзена емкостью 200 ял загрузкают б 8,1, г (О, 81 моль) технической тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновой,4-кислоты, О,б г ледяной уксусной кислоты и 1 б 4 г (1,38 г,яолб) хлористого тионила. Отводную трубку колбы закрывают, колбу закрепляют в наклонном положении таким образом, чтобы из отводной трубки конденсат мог стекать обратно в колбу. Одно горло колбы соединяот с обратным холодильником, заканчивающимся склянкой Тищенко, содержащей серную кислоту. Второе горло закрывают пробкой, Смесь кипятят на масляной бане 5 час при 100 - 110 С до прекращения выделения газа. По окончании реакции обратный холодильник удаляют, первое горло закрывают пробкой, колбу закрепляют в нормальном положении, а отводную трубку соединяют с холодильником Лиоиха, послеМ 154270чего отгоняют избыток хлористого тионила. Вес отогнанного хлористого тионила - 33 г. В первое горло охлажденной колбы вставляют пробку с капилляром, во второе - термометр, Содержимое колбы перегоняют в вакууме. В результате выделяют 62 г фракции с т. кип.185 - 87 С при 28 мл рт. ст, Вес остатка в колбе - 0,75 г.Константы хлорангидрида п- (диметилхлорсилил) -бензойной кислоты, подвергнутого ректификации в вакууме на колонке с эффективностью 14 теоретических тарелок, следующие: т. кип, 104 С при 8 мл рт, ст; с 41,2076; п,", 1,5480 ЛИа найдено 61,33; молекулярный вес 233,0 1 определен криоскопическим методом в бензоле).Найдено в %: С 47,6; Н 4,5; Я 11,9; С 1 29,6. СвН 1 вЯС 120.Вычислено в%: С 46,76; Н 4,3; %12,05; С 130,41.Молекулярный вес 233, 174; МКр 59,09.Расхождение найденной молекулярной рефракции и вычисленной путем сложения рефракций связей, равное 1,24, объясняется экзальтацией молекулярной рефракции хлорангидрида п- (диметилхлорсилил)- бензойной кислоты, которая вызвана сопряжением карбонильной группы с ароматическим кольцом.Предмет изобретенияСпособ получения хлорангидрида п-(диметилхлорсилил)-бензойной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновую,4-кислоту обрабатывают хлористым тионилом в присутствии уксусной кислоты в качестве катализатора.Составитель КожинскийРедактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор М. И. ЭльмусПодп. к печ. 1 О/11 П - 63 г. Формат бум. 70 Х 1081,116 Объем 0,18 изд. л.Зак. 2003/7 Тираж 550 Цена 4 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4.Типография, пр. Сапунова, 2.

Смотреть

Заявка

772122

МПК / Метки

МПК: C07F 7/12

Метки: 154270

Опубликовано: 01.01.1963

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-154270-154270.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">154270</a>

Похожие патенты