152877
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 152877
Текст
Класс С 071; 12 о, 26 СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Подписная группа5 А. В, Топчиев, Г ндлерман и Т. Г, Голенк ОЛУЧЕНИЯ ДВУХЛОРИСТОГОКЛОП ЕНТАДИЕН ИЛТИТАНА сЗаявлено 25 мая 1962 г. за779617/23 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СС Опубликовано в Бюллетене изобретений3 за 1963 г.Известен способ п я двухлористого бис-циклопентадиенилтитана путем взаимодейс иклопентадиенилнатрия с четыреххлористым титаном в присут ароматических углеводородов, например толуола.В описываемом способе для упрощения и удешевления процесса предлагается осуществлять его в суспензированной фазе.Способ состоит в том, что циклопентадиенилнатрий, полученный путем взаимодействия суспензии металлического натрия в толуоле с циклопентадиеном, обрабатывают четыреххлористым титаном. Образовавшийся продукт, находящийся в нерастворенном состоянии, выделяют экстракцией кипящим растворителем, например, ацетоном,П р и м е р, В четырехгорлую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой, обратным холодильником, вводом для газа и быстроходной проволочной мешалкой, в атмосфере сухого азота загружают 100 мл безводного толуола и 2,3 г (0,1 моля) металлического натрия, Затем, нагрев толуол до слабого кипения, расплавляют натрий и при максимальном числе оборотов мешалки раздробляют его в тонкую дисперсию. После охлаждения смеси до 75 - 80, не прекращая перемешивания, в течение 7 - 10 мин добавляют по каплям 8,3 мл (0,1 мОля) свежеперегнанного циклопентадиена и доводят смесь до кипения (10 - 15 мин). Полученную суспензию циклопентадиенилнатрия охлаждают до 35 и в течение 10 мин добавляют по каплям 5,5 мл (0,05 моля) Т 1 С, так, чтобы температура не поднималась выше 45. Лаже при 40 продолжают интенсивно перемешивать смесь в течение 2 час, после чего ее охлаждают до комнатной температуры, отделяют олучени твия ц ствии152877 осадок на воронке Бюхнера и экстрагируют его кипящим ацетоном в экстракторе Радемахера. Из ацетонового экстракта отгоняют растворитель и продукт перекристаллизовывают из безводного толуола. Из первоначального фильтрата также может быть извлечено некоторое количество (С,Н) в Т 1 С 1 в.Выход (СзНв)в Т 1 С 12 - 9 г (75%); после второй перекристаллизации получают 8,3 г (СвНв), Т 1 С 1. с т. пл, 288 - 289.Элементарный анализ: вычислено С - 48,23%; Н - 4,05%; Т 1 - 19 25%; С 1 - 28 48%, найдено С - 48 28% Н - 4 13 о Т 1 - 19 27%; С 1 - 28,5%. Инфракрасный спектр, как по частотам максимумов поглошения (816, 868, 926, 955, 1016 см 1), так и по их относительным интенсивностям соответствует литературным данным,Предмет изобретения Составитель Н. ДжуринскаяРедактор Л. М. Струве Техред А. А. Камышникова Корректор С, Ю. Цверина Объем 0,18 изд. л,Цена 4 коп. открытийПоди. к печ, 10/1 - 63 г. Формат бум, 70 Х 108/иЗак, 3981/1 Тираж 650ЦБТИ при Комитете по делам изобретений ипри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6. Типография, пр. Сапунова, 2. Способ получения двухлористого бис-циклопентадиенилтитана путем взаимодействия циклопентадиенилнатрия с четыреххлористым титаном в присутствии ароматических углеводородов, например толуола, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, его ведут в суспензированной фазе.
СмотретьЗаявка
779617
МПК / Метки
МПК: C07F 7/28
Метки: 152877
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-152877-152877.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">152877</a>