Способ получения триалкилфосфатоввсесоюзнаяiiatehifio (ixff: ijeeiriьи5; и; отеид
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 151334
Авторы: Близнюк, Варшавский, Коломиец, Кофман, Либман, Новокрещенов, Складнев, Ткаченко
Текст
И 334 ОП ИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сома Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 25.1 Х,1961 ( 745777/23-4) М, Кл. С 071 9/08 рисоединением заявкиКомитет по деламиаобретений и открытипри Совете МинистровСССР зорит ДК 547.241. (088.8 бликовано 15.Ч.1972. Бюллетень16 Дата опубликования описания 12,71.1972 Авторы зобретеци Н. К, Близнюк, А. ф. Коломиец, С. Л. Варшавский, А. А, СкладневЛ. П. Кофман, Г, В, Ткаченко, Б. Я. Либман и Г, А. Новокрещенов Заявите ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛФОСФАТ П ет пзо ццясфатов реак. ржацих сорта и хлора,увеличения одесса, в каненця испольосфора и реения триалкилфо ствия фосфорсоде ветствующего спи тем, что, с целью а и упрощения пр одержащего соеди элементарного ф вестным образом. полу юдеи соот ийся Способцией взаединений,отличающвыхода пчестве фозуют суспакцию Всд одуктфорсензиюут из Известен способ получения триалкилфосфатов взаимодействием треххлористого фосфата, хлора и соответствующего спирта.С целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, предложен способ получения триалкилфосфатов с применением вместо треххлористого фосфора суспензии элементарного фосфора.Способ заключается в том, что суспецзпю элементарного фосфора в избытке соответствующего спирта в присутствии органического растворителя или без него обрабатываютхлором при температуре 35 - 40 С.Пример, В суспензию красного фосфора в н-бутилсхвом спирте, взято в двойчом избыгке против рассчитанного, при хорошем перемешивации и охлаждении барботцруют хлор, поддерживая температуру реакционной массы в пределах 35 - 45 С. После введения в смесь теоретического количества хлора почти весь фосфор растворяется и раствор становится прозрачным. Для восполнения незначительных потерь за счет улетучивания хлор применяют в небольшом избытке (5 - 10%). Реакционную массу выдерживают 15 - 30 лии, затем через нее в течение 2 - 3 час продувают сухой воздух, К остатку добавляют безводный карбонат натрия илц калия в количестве, достаточном для полной нейтрализации кислых продуктов. После кратковременного перемешпвацця смесьв течение 30 - 60 цин выдерживают в вакууме,пропуская через нее сухой воздух, Фракционной разгонкой выделяют трибутцлфосфат свыходом 80 - 90%, Т. кип. 138 - 140 С (4 млтрт. ст.). По литературным данным т. кип, 160 -162 С (15 ила рт. ст.) и 143 - 144 С (8 лгл 1 рт,ст.),При использовании белого фосфора получены аналогичные результаты. В этом случае реакция более экзотермична и потому требуетсялучшее охлаждение.При проведении реакции в хлористом метилене выход трибутилфосфата 94%, в в четы 5 реххлористом углероде - 92%.Аналогичной методикой получен триамплфосфат с т. клип, 162 - 165 С (7 лм рт. ст,), выход 84,5% и триэтплфосфат с т. кпп. 98 -100 С (9 лл рт. ст.),
СмотретьЗаявка
745777
Н. К. Близнюк, А. Ф. Коломиец, С. Л. Варшавский, А. А. Складнев, Л. П. Кофман, Г. В. Ткаченко, Б. Я. Либман, Г. А. Новокрещенов
МПК / Метки
МПК: C07F 9/11
Метки: ijeeiriьи5, ixff, отеид, триалкилфосфатоввсесоюзнаяiiatehifio
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-151334-sposob-polucheniya-trialkilfosfatovvsesoyuznayaiiatehifio-ixff-ijeeirii5-i-oteid.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триалкилфосфатоввсесоюзнаяiiatehifio (ixff: ijeeiriьи5; и; отеид</a>
Способ и устройство для отгонки элементарного фосфора из содержащего его шлама
Номер патента: 31935
Опубликовано: 30.09.1933
Автор: Сенилов
МПК: C01B 25/027
Метки: отгонки, содержащего, фосфора, шлама, элементарного
...износ реторты, как ре. зультат некоторого пригорания минеральных остатков к ее стенкам, неудобство удаления остатков перегонки и возможность поломки мешалок.Предлагаемый способ, имеющий целью избежать указанных недостатков, состоит в том, что для отгонки фосфора применяют печь, выполненную в виде трубчатой шаровой мельницы;Для осуществления способа предлагается устройство, состоящее из помещенного в топочное пространство врашаю.щегося цилчндра, наполненного парами, м из сообщающегося с ним конденсатора .для паров фосфора.На чертеже фиг, 1 изображает разрез устройства по лииии АБ на фиг. 2; фиг. 2 - разрез по линии .В на фиг, 1,Предлагаемое устройство ,фиг. 1 и 2) состоит из вращающегося в подшипниках Л на оси 2, в дымоходе...
269812
Номер патента: 269812
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07D 211/08, C07D 211/14, C07D 211/18, C07D 211/94
Метки: 269812
...400 лл ацетонитрила с обратным холодильником в течение 7 час.Таким же способом получают с,чедующие продукты:10- (1-этилпиперидил) -дцбензоа, йциклогептадиен с т. пл. 94 - 95 С.10-(1 - гидроксиэтилпиперидил) - дибензо а, И циклогептадиен с т. пл. 108 в 1 С;малеат 10-(1-пропилпиперидил -4) - дибензо а, сЦциклогептадиена с т. пл. 162 в 1 С;фумарат 10-(1 - гидроксиэтоксиэтилпиперцдцл)-дибензоа, дциклогептадиена с т. пл, 154 в 1 С;10-1-(4-метоксибензил)- пиперидил-дибензоа, дциклогептадиен с т. пл. 132 в 1 С.Пример 4. 12,0 г бромистого 4-(2-хлордибензоа, сциклогептатриенцл) -1- (4-метоксибензил)-пиридиния в виде раствора в смеси 300 лл этилового спирта и 100 лл дистиллированной воды гидрируют при нормальном давлении и комнатной температуре...
Способ получения 2-бутил-1-олов
Номер патента: 422134
Опубликовано: 30.03.1974
Авторы: Виллиам, Иностранна, Маркин, Роберт, Эдвард
МПК: C07C 35/02, C07C 35/08, C07C 43/184
Метки: 2-бутил-1-олов
...анализ показал наличие 1,9% толуола, 3,97% исходного кетона, 72,4% цисспирта и 21,4% транс-спирта.Фракционированием через колонку длиной61 смнаполненную стеклянными спиралями, ЗОполучают чистый продукт, имеющий т. кип,88 - 99 С (1 мм рт. ст.). Содержание иис-изомера составляет 72,6%, транс-изомера 27,44;п 1,4848. Запах зелени, леса, амбры.Для С 1 зН 2 оО вычислено, /о. С 80,35; Н 11,41.о 35Найдено, %:. С 80,4; Н 11,34,П р и м е р 15, 1-ацетокси-втор-бутил-этинилциклогексан.В подходящем сосуде смешивают и кипятят 402-втор-бутил-этинилциклогексанол (142.3 г:56,5% г 1 ис- и 42,4% транс-) с уксусным ангидридом (400 мл); температура в сосуде 143 С.Время кипячения смеси 3 час, После охлаждения до 80 С сосуд помещают в лед. Уксусную кислоту...
Способ одновременного получения алкилфосфитов и триалкилфосфатов
Номер патента: 715584
Опубликовано: 15.02.1980
Авторы: Манфред, Рольф, Ханс-Альберт, Херберт, Херфрид
МПК: C07F 9/09
Метки: алкилфосфитов, одновременного, триалкилфосфатов
...и следы диметилового эфира метилфосфоновой кислоты, Идентификацию и определение содержания отдельных соединений производят с помощью методов ЯМР (дР )-спектроскопии.П р и м.е р 4, 0,25 моль (31 г) белого фосфора вносят в смесь из 2,6 моль (300 мл) гексахлорэтана и 250 мл этанола, В эту смесь в условиях,исключающих поступление кислоропа, по каплям вводят раствор из 2,6 моль (60 г) натрия в 1100 мл этанола прн энергичном перемешивании,причем температуру поддерживают при 30 С, По окончанни реакции образовавшийся хлористый натрий отделяют фильтрованием через стеклянный Фильтр,а иэ Фильтрата перегонкой удаляютрастворитель, В результате получаютв виде смеси 0,8 моль триэтилфосфата,0,04 моль триэтилфосфита, следы диэтилдвого эФира...
Способ и аппарат для получения треххлористого фосфора
Номер патента: 47291
Опубликовано: 30.06.1936
Автор: Батунер
МПК: C01B 25/10
Метки: аппарат, треххлористого, фосфора
...недостатки устранены путеисоответственной конструкции аппарата для выполнения способа. На чертеже аппарат изображен в двух проекциях: вертикальной (фиг, 3) и горизонтальной (фиг, 2).Яппарат состоит из чугунного покры.того внутри свинцом цилиндра с крышкой и обратным холодильником 5, Для ввода расплавленного желтого фосфора служит трубка 3, оканчивающаяся у самого див сосуда, а для ввода хлора предназначены трубки 2, оканчивающиеся выше выходного отверстия труб.ки 3. Яппарат снабжен паровой рубашкой 4 для подогрева треххлористого фосфора в начале работы и кольцевым жолобом 7 вверху сосуда для слива треххлористого фосфора, заполняющего собою все внутреннее пространство цилиндра над слоем желтого фосфора, граница которого указана...
Предыдущий патент: 151333
Следующий патент: Способ получения эфиров алкил-альфа-нафтилсиландиола
Случайный патент: Способ индикации изленения свойств воды и водных систем после воздействия на них магнитного поля