Способ получения метилхлорсиланов

Союз Соеетоних Содиалиетииееиих РеелтелинЗависимое от авт. свидетельства12 о, 26/О о 25.11.1963 ( 822349/23 4) с при см заявкиМПК С 071УДК 547.419.5.07(088,8) Приорите Комитет ло делам аооретений и открытий ори Совете Миииотрое СССР.т 1,1966. Вопас иковано гт(т 19 г 6 ублик иса: и ата ваки Авторы изобрст с 1. Л. Лельчук, В. В. Пеллер, М. А, Гзерец, Ф, Ф. И, А. Иванова, Э. С. Стародубцев, Ф. А, 1 Цело аявптель СПОСОБ ПОЛУт 1 ЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛА 2 10 Фракция 0,25 28,2 0,075 53,4 менее 0,075 18,1. р добавляют 4,8 кг хл,д.а, После этого сме кой обработке в ток ислорода 3,1 % в псев атмосферном да влен 1 ецием темп ратуры ие 8 час. При этом т поддерживают 3 - 5 чаЗатем в реакто го цинка марки ч вергают термичес с содержанием к жеццом слое при степенным повыц до 330 С в течен туру 270 в 3 С ористось поде азотадоожити с по 0 мпер с. По Способ получения метцлхлорсиланов взаимодействием кремцемед;юго сплава, активированного кристаллическим хлористым цинком, с хлористым метилом в псевдоожижеццом слое при 330 - 380 С и повышепцом давлении с предварительной термообработкой сплава в токе азота известен.С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается способ, по которому термообработку сплава проводят в токе азота, содержащего до 4% кислорода, а температуру синтеза повышают до 420" С.П р и м е р 1. Загружают в реактор 540 кг кремнемедцого сплава СТУ 72 ЦМ 15-61 с содержанием 10,5% меди, 0,0038% сурьмы, 1,7% примесей, остальное - кремний в виде порошка следующего грацулометрического состава:.ттд %0,5 0,3 ле достижения 330 С в реакторе создается давление 4,3 ати азотохт с указаццым содержаццем кислорода. Далее пропускают хлористый метил (ТУБУ 29-56, содержание влаги 0,015%, неулет. остаток - мецее 0,28% объема) в течение 38 час с начальной скоростью 125 кг час прц постепенцом поццжении подачи до 85 кг/час по мере выработки кремния. Температура в процессе синтеза 330 - 405 С.Общий объем смеси метилхлорсиланов -1750 кг/опер. с содержанием диметилдихлорсилаца 90,3% по хроматографическому методу (88,7% по разгоцке). Выработка кремния - - 81 мПри мер 2, Загружают в реактор 520 кгкремнемсдцого сплава СТУ 72 ЦМ 15-61 с содержавшем 12 6 о/о меди, 00041 о(о, сурьмы, 1 9 оо примесей, Остальное - кремний в виде порошка следующего грацулометрцческого состава: 0 яхт %Фракция 0,5 0,790,25 30,970,075 52,90менее 0,075 15,34.Затем в реактор добавляют 3,4 кг хлористого цинка марки ч.д.а. После этого смесь термически обрабатывают в токе азота с содержаццсл кислорода 3,97 о г псевдоожи)кеццоги слое прц атмосферном давлении с постепено ным повышение т температуры от 100 до 340 С82720 Предмет изобретения Составитель М. Кожинская Техред Г. Е. Петровская Корректоры; В. В. Крылова и И. Е. ИгнатоваРедактор Л. Ильина Заказ 202016 Тираж 750 Формат бум. ВОХ 90/з Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 в течение 8 час. При этом температуру 270 - 300 С поддерживают 3 час, По достижении 330 С в реакторе создается давление 4,3 ати азотом с указанным содержанием кислорода. Далее пропускают хлор истый метил (ТУ НАБУ 25-56,содержание влаги 0,014/неулет. остаток - менее 0,23",объема) в течение 40 час с начальной скоростью 125 кг/час при постепенном понижении подачи до 95 кг/час по мере выработки кремния. Температура в процессе синтеза 330 - 385 С.Общий объем метилхлорсиланов 1870 кг с содержанием диметилдихлорсилана 94 оД по хроматографическому методу (91,7 по разгонке). Выработка кремния 814П р и м е р 3. Загружают в реактор 520 кг кремнемедного сплава СТУ 72 ЦМ 15-61 с содержанием 10,9% меди, 0,0043% сурьмы, 1,5% примесей. Остальное - кремний в виде порошка следующего гранулометрического состава:ммФракция 0,5 0,90,25 25,60,075 57,7., менее 0,075 15,8,Затем в реактор добавляют 3,8 кг хлористого цинка марки ч.д.а. После этого смесь термически обрабатывают в токе азота с содержанием кислорода 4/, в псевдоожиженном слое при атмосферном давлении с постепеииым повышением температуры со 100 до 330 С ь течение 8 час. При этом температуру 270 - 300 оС поддерживают 4 час, По достижении 330 С в реакторе создается давление 4,3 ати азотом с указанным содержанием кислорода, Далее пропускают хлористый метил (ТУ Ме БУ 29-56 содержание влаги 0,013 Унеулет, остатокменее 0,35,4 объема) в течение 26 час с начальной скоростью 125 кг/час при постепенном понижении ее до 105 кг/час по мере выработки кремния, Температура в период процесса синтеза 330 - 375 С.Общий объем смеси метилхлор сила нов 1630 кг с содержанием диметилдихлорсилана 96,5 о/, по хроматографическому методу (94,2/ по разгоике), Выработка кремния 72,3",4. 1, Способ получения метнлхлорсилановвзаимодействием кремнемедного сплава, активированиого кристаллическим хлористым цинком, с хлористым метилом в псевдоожижеииом слое при повышенных температуре и давлении с предварительной термообработкой сплава в токе азота, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, термообработку ведут азотом, содержащим до 4 Я, кислорода.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 30 процесс ведут при температуре до 420 С,