Способ получения диалкил-(ацетоксиметил)-фосфинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Саве Советских ,Ссциелистических Республик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 20 Х.1965 ( 1008216/23-4)с присоединением заявки .4Приоритет Кл, 12 о, 26/ ЪПК С 071ДК 547.419.1.07(088,8 мите лам изобретении и открытии ЗОХ 11.1966. Бюллетеньпублико сеете Министра СССР а опубликования описания 12,Х,1966 Авторыизобретени. И. Кабачник, А, В. Николаев, 3, Н. Миронова и Е, Н. Цветко Инсгитут элементоорганических соединений АН СССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕ Я ДИАЛКИЛ-(АЦЕТОКСИМЕТИЛфОСФИНОВ чения алкил осфинов, н фатомуме,(53 о/о)т. кип.г 1 20МКо и опи натрия, растворостаток перегонбутилди-(ац121 в 1 С при 3501. Найдено1 93. итель удаляют в вакуяют, Получают 2,5 г етоксиметил) -фосфина; мм рт. ст,; п 1,4680; ЧКо 62,01, вычислено ля спользованы органических оетри- (ацето ледовател и водным рбоната дующей о алкилди-(за иными что т по илом ом к посл этом ксиьной три- нат- бра- аце- про 2; Р 13,2 е ка Пример. Бутилди-(ацетоксимет и л) -ф о с ф и и. Смесь 5 г (0,02 моль) три(ацетоксиметил)-фосфина, 3,3 г (0,024 люль) бромистого бутила и 6 мл ледяной уксусной кислоты нагревают в атмосфере азота в запаянной ампуле 20 час при 130-С и затем упаривают в вакууме, К полученному сиропооб. разному бутилтри- (ацетоксиметил) -фосфо нийбромиду в токе азота прибавляют 0,36 г (0,02 люль) воды и 10 мл (0,07 моль) триэтиламина,Смесь нагревают при перемешивании 30 мин при 40 С, разбавляют водой до растворения выпавшего осадка и экстрагируют бензолом (30 - 50 мл). Экстракт сушат безводным сульПредложен способ полдиалкил-(ацетоксиметил) -фсанных в литературе.Соединения могут бытьсинтеза различных фосфодинений.Способ состоит в том,метил) -фосфин подвергаюобработке галоидным алкэтиламином, или растворрия, илн едким натром сботкой полученного притоксиметил) -фосфина вышдчктами. 6,Найдено, о,: С 51,4; 51,4; 51,7; Н 8,3; 8,2;Р 13,2; 13,2.10СтоНтоОоР.Вычислено, о/о: С 51,3 Н 8,Пример. Ди пропил-(ацетоксимет и л) -ф о с ф и и. Смесь 4,4 г (0,02 моль) пропилди -(ацетоксиметил) - фосфина, 3 г(0,024 люль) бромистого пропила и 6 мл ледяной уксусной кислоты нагревают в запаянной ампуле в атмосфере азота 20 час при130-С и затем упаривают в вакууме. К полу 20 ценному сиропообразному дипропилди- (ацетоксиметил) -фосфонийбромиду добавляют3 мл воды, 15 мл бензола и при 5 - 10 С в то.ке азота 1,б г (0,04 моль) 40% едкого патрадо щелочной реакции по фенолфталеину. Органический слой Отделяют в атмосфере азота,водный слой экстрагируют бензолом (30 -50 мл). Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, растворитель удаляют в вакууме, остаток перегоняют. Получа.30 ют 1,9 г (50%) дипропил-(ацетоксиметил)3фосфина; т. кип. 70 - 71 С при 4 мм рт, ст,; п 20 1,4610; 620 0,9322,Найдено МКр 55,99, вычислено МКр 55,64.Найдено, %: С 57,0; 57,0; Н 10,2; 10,2; Р 16,1; 16,1.С 9 Нд 02 Р. Вычислено, %: 56,8; Н 10,1; Р 16,3. Константы, выходы и аналитические данные полученных алкилди-(ацетоксиметил)- и диалкил- (ацетоксиметил) -фосфинов приведены соответственно в табл. 1 и табл. 2. Таблица 1 С, % МВр Р % Н,% Т кип., С (мм рт. ст,) Формула вещества 20 20 най- дено най- дено най- дено най- дено вычислено46,42 19,1 9,3 51,8 46,44 51 55, бб 16,3 10,1 55,66 56,8 50 64,89 64,52 14,2 10,6 60,5 74,13 12,6 73,95 63,4 50 водным триэтиламином, или раствором карбоната натрия, или едким натром с последующей обработкой полученного при этом алкил ди- (ацетоксиметил) -фосфина вышеуказанными продуктами,Предмет изобретения Способ получения диалкил-(ацетоксиметил)-фосфинов, отличающийся тем, что три(ацетоксиметил)-фосфин подвергают последовательной обработке галоидным алкилом и Опечатка следует читать напечатано колонка строка Вычи"лено, %: С 56,8; Н 10,1; Р 16,3, Вычислено, %: 56,8; Н 10,1; Р 16,3.Заказ 2735/12 Тираж 750 Формат бум, 60 К 90 Чз Обьем 0,16 изд, л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пзобретепий и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 С 2 Н Р(СН.ОСОСНз)СзН",Р(СНОСОСНз)2 С 4 Н,Р(СНОСОСН,). С,НР(СН,ОСОСН.,)., С,НР(СН,ОСОСН,),(с.,н,).,Р сн ососн,
СмотретьЗаявка
1008216
Инсгитут элементоорганических соединений СССР
М. И. Кабачник, А. В. Николаев, Н. Миронова, Е. Н. Цветков
МПК / Метки
МПК: C07F 9/50
Метки: диалкил-(ацетоксиметил)-фосфинов
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-184848-sposob-polucheniya-dialkil-acetoksimetil-fosfinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диалкил-(ацетоксиметил)-фосфинов</a>
Способ получения 6, 6, 9 -трифторпрегнанов
Номер патента: 492079
Опубликовано: 15.11.1975
Автор: Ричард
МПК: C07C 169/30
Метки: трифторпрегнанов
...24 ч. получают 21- бром - 17 а - ацетоксц - 16 а - метил - 5 а, 6, 6- трифторпрегнан - 3,20-дион 11111 (23,68 г, выход 98%). ЯМР (СВС 1 з - ТМЬ), при 60 мгц, гц: 233(Я, 2, СОСН.Вг), 130(5, 3, ОЛс), 71, 73(с 1, 3, С - 19 СНз), 57, 50 (с 1, 3, С - 16 СНз), 49(5, С - 18 СНз). Идентичное соединение, приготовленное в подобных условиях, имеет т. пл. 230 в 2 С.з) Смесь 35 г ацетата натрия, 500 мл ледяной уксусной ецслоты, 25 г ацетата серебра, 2,5 мл воды ц 25,6 г дикетоца 1 У нагревают с обратным холодильником в атмосфере азота ц в темноте в течсцце 1 ч. Получснцую черную смесь охлаждают ц отфильтровывают для удаления солей серебра. ф 1 пьтрат концентрируют в вакууме для удаления большей части уксусной кислоты. Вязкую массу твердых ве-...
Способ получения пептидов или их уксуснокислых солей
Номер патента: 691082
Опубликовано: 05.10.1979
Авторы: Винце, Иштван, Йожеф, Лайош, Ласло
МПК: A61K 38/08, C07K 1/08, C07K 1/107, C07K 7/06
Метки: пептидов, солей, уксуснокислых
...перекристаллизовывайт ь Угле. Спустя 90 мин катализатор отэтанола и получают 5,80 г (63) ФильтРовывйот, фильтрат упаривают,ВЯС-ХМЭ-Ала-бПХФ, г. ПЛ. 122-124 аС гелеобразнйй остаток выделяют с помоВ 0,85; (Ы)68,87 ф (с10 ди- Фью н-Гексана и получают 52 г (99,5)оксан). ,ц Н-Лей-Асп-(О-трет-бутил)-фен-ИН 2,его з смеси растворителей М 5, вносят в колонну, заполненную 80 г силикагеля, и элюируют смесью растворителей 9 10. Из чистых фракций получают 0,58 г ВОС-О-Гли-Трп-Лей-Асп-Фен-ННд, т. пл. 187 С (разл,); В 1 0,7 1В 0,15; (с1 = -24,9 (с = 0,5,ДМФА),Вычислено, : С 59 р 11 Н 657;й 13,04.С Н 4, Я Ощ (751,85)Найдено, : С 59,281 Н 6,40;М 12, 75.Пример 5.Ь-Лейцил-Ь-аспарагил-Ь-Фенилаланин-амид-гидрохлорид.6,91 г (15,4 ммоль)...
Способ получения производных азепина или их солей
Номер патента: 1091858
Опубликовано: 07.05.1984
Авторы: Бернхард, Вальтер, Вольфганг, Герхарт, Роберт, Рудольф, Экард
МПК: C07D 487/02
Метки: азепина, производных, солей
...1)азепин-карбонавой кислоты нагреваютнад паровой ванной, добавляя раствор50 мл воды в 100 мл концентрированной соляной кислоты, при этом вещества постепенно растворяется. Поистечении 1,5 ч еще раз добавляют20 мл концентрированной соляной кис -лоты и нагревают в течение 30 мин,Оставляют стаять в течение ночи,отсасывают вьпавший продукт и перекристаллизовь;вают из этанола. Выход8,1 г (37% теории), т.пл, 260262 С (разложение).Вычислено,7.: С 59,34:, Н 560;,М 4,33; С 2 10,95; Б 9,.90.Найдено, Х: С 5940,; Н 57 б,М 4,25; С 2 11,10; Б 10,00.Лналогична примеру 1 (при этомсоответствующее 4-хлор-Формиловоесоединение не всегда выделяют в видепромежуточного продукта) и примерам4 и 5 получают следующие соединения.Гидрохларид...
Способ получения сложных эфиров цефалоспоринов или их фармацевтически применимых солей с кислотами
Номер патента: 1598880
Опубликовано: 07.10.1990
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/18, C07D 501/22, C07D 501/34, C07D 501/36, C07D 501/46
Метки: кислотами, применимых, сложных, солей, фармацевтически, цефалоспоринов, эфиров
...получают в виде бесцветного твердого веще-ства (из смеси эфир/гексан), 30Масс-спектр: протонированный молекулярный ион при щ/е 538.(Е)-2-(Циклогексилметокси)карбо нил -2-бутенил-(6 К, 7 К) -7- Г(2)-2-(2 амино-тиазолил)-2-(метоксиимино)35ацетамидо-метил-оксо-тиаазабицикло 4,2, Оокт-ен-карбоксилат получают в виде бесцветного твердого вещества (из смеси этилацетат//гексан).40Масс-спектр: протонированный молекулярный ион при я/е 592,(Е)-2-ЕЕ(3-Метил-бутенил)оксидакарбонил 1-2-бутенил(6 К, 7 К) -7- (2) -2(2-амино-тиазолил)-2-(метоксиимино) 45ацетамщо-метил-оксо-тиа- .азабицикло 4,2,0 окт-ен-карбоксилат получают в виде бесцветного твердого вещества (из смеси эфир/пентан).Масс-спектр: протонированный молекулярный ион при тп/е 564.(Е)...
Способ получения полициклических биоцидных соединений или их солей
Номер патента: 1836345
Опубликовано: 23.08.1993
Автор: Кеннет
МПК: C07D 209/56, C07D 307/77, C07D 333/52
Метки: биоцидных, полициклических, соединений, солей
...быть как идентичными, так и различными и их выбирают иэ класса атомов галогена; цианогруппы; алкоксигрупп С 1-С 2; галоидзамещенных алкилов С 1- 20 С 2 или алкоксигрупп.С 1 - С 2; групп формулы ," 8 (0)пВ 2, где и - целое число, равное О, 1 или 2, а В-алкил С 1 - С 2, возможно замещенный .гидроксильной группой, или алкоксигруппа . С 1-С 2, или же арил, возможно замещенный 25 группой формулы ИВзВ 4, содержащий не более 5 углеродных атомов, где каждый из Вз . и В 4, которые могут быть как идентичными, так и различными, обозначает алкильную группу С 1 - Сз, или же ЙВзВ 4 образует пяти или шестичленное гетероциклическое коль- с цо, возможно замещенное одним или двумя дополнительными гетероатомами; Й 1 содержит не более 8 углеродных атомов...
Предыдущий патент: Способ получения смешанных эфиров
Следующий патент: Способ получения борноалкиловых эфиров
Случайный патент: Трубопровод для криогенных жидкостей