Ан усср б-cijor-. i-wco: gt; amp; 3i natlii-. tv ttxj; i: r: “,: -е. ф. бугеренко

ОПИСАНИЕ 184269ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от ав свидетельст 12 о, -26/О 12 о, 26/О 65 ( 944812/2заявкиаявлено 03.111, присоединение ИПК С 071 С 07 УДК 547,419,5ПриоритетОпубликован Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССРЕ, ф. Бугеренк ститут химии высокомолекулярных соединений АН УС вите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ ФОСфО Х Способ п динений, со вием алкил фором и ки ющим выд комплекс сушенног смесь до, к которо над СаС- 20 С, бр хлажденн меси при лям ввод ратуру в ле этого затем вып фильтрат 1, остатокму добавляю1 СН.С 1.осая в нее кой таким оинтенсивномят 25 лл водколбе в прсмесь иеремавший осадразгоняют.разгоняют п лучения кремн держащих фос лорсиланов с т слородом при 5 лением целево выдают хого еак- ива- ржи 20 -ииорганических соефор, взаимодейстреххлористым фос - 60 С с последуго продукта извельда. К о ционной с нии по кап вая темпе 10 С. Пос 15 мин, а вывают и ния СНеС стен.С цельюсортиментагается полу тро- алемом. Получают 6,4 г (СНз),ЯСН,РОСз с т. кип.75 - 76 С/3 лтм, и сс 1,4745 и с 1 о 1,2494. Выход 31,3%, считая на исходный (СН;);81 СН.С 1.Найдено, о/О: С 1 34,8; 35,0.Вычислено для С 4 НР 81 С 1 О, %; С 1 34,7.После отгонки (СНз),ЯСН.РОС 1 в перегонной колбочке остается 2,8 г продукта, из которого после обработки его водой, экстрагирования эфиром и его удаления в вакууме получают 1,6 г (СНз),81 СНзРО(ОН) 2 с т, пл, 120 - 121 С (после перекристаллизации из петролейного эфира). Выход 9,55%.Таким образом, общий процент превращения составляет 40,85%.П р и м е р 2, По методике, описанной в вом примере, из 20 г А 1 С 1 41,5 г РС 1, и (СНз)зЯСН С 1 приготовляют комплекс, к торому добавляют 250 лл СН 2 С 12, охлаж иер гко- дают расширения сырьевои базы и асполучаемых продуктов, предлачать соединения общей формулы , Хз - и с)1(СНе)РОХе,1 где К - алкил, арил, алкарил или аралкил, Х - галоид, п = 0 - 3, ги = 1 - 3, путем взаимодействия алкилгалогенсиланов общей формулы КХз-и 81 (СНз)п, Х с треххлористыми фосфором и алюминием при повышенной температуре с последующим растворением полученного комплекса в инертном растворителе, например хлористом метилене, разложением раствора при - 30 - 0 С водой или спиртами и выделением целевого продукта известными способами.П р и м ер 1. В круглодонную колбу, снабженную холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой и капельной воронкой, по мещают 20 г А 1 С 1, и 41,5 г РС 1,. К образовавшейся суспензии при перемешивании по каплям добавляют 12 г (СНз)51 СН 2 С 1. Смесь перемешивают при 35 - 40 С 2,5 час. За это время в колбе образуется гомогенный раствор 3 т 250 лил охлаж усочки су бразом р перемеш ы, подде еделах -ешивают ок отфиль После уд од вакуудо - 20 С и при интенсивном перемешивании постепенно добавляют 65 г абсолютного спирта. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре еще 3 час, затем в нее вводят 50 лл ледяной воды, отделяют органический слой, дважды промывают небольшими порциями воды, высушивают над Мд 804 и разгоняют.Получают 7,2- г (СНа) зЯСН. РО (ОСаНв) в с т, кип. 101 - 103" С/13 лтл, и1,4348 и с 4 0,9992. Выход 32,2%Найдено, %: С 42,б, 42,8; Н 9,28, 9,32, Вычислено для С,Н,РЯО %: С 42,9; Н 9,37.П р и м е р 3. В прибор, описанный в первом примере, помещают 10 г ЛСа и 20,5 г РС 1 В образовавшуюся суспензию при 35 - 40-С постепенно вводят 10;" г СНвСаЯСНаСНвСНаС 1. 1 х, полученному жидкому комплексу добавляют еще 200 мл СНС 1 а и при охлаждении до - 10 - 0 С комплекс разлагают 100 л 1 л воды. Образовавшийся полимер отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и высушивают.Получают 17,1 г полимера в виде белого гидрофобного порошка, растворимого в СНвОН и нерастворимого в эфире, ацетоне, СНвС 1 в и бензоле. Полимер содержит 20,3% Я 1 и 15,б% Р, не горит, не плавится и не разлагается при нагревании до 400 С,Предмет изобретенияСпособ получения крем нийорганических соединений, содержащих фосфор, с использованием алкилгалогенсиланов и треххлористого фосфора прп повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными способами, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и ассортимента получаемых продуктов, в качестве алкилгалогенсиланов используют соединения типа КХз , Я (СН,.) , Х, где К - алкил, арил, алкарил или аралкил, Х - галоид, п = =0 - 3, гп = 1 - 3, которые подвергают взаимодействию с треххлористым и фосфором и алюминием с последующим растворением получешюго комплекса в инертном растворителе, например хлористом метилене, и разложением раствора при - 30 - 0 С водой или спиртами, С остави тел ь М. КожинскаяРедактор Л. А. Ильина Техред А, А. Камышникова Корректоры: В. В. Крылова и С. Н. Соколова Заказ 2546(9 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2