Способ получения ж-фторфепилсиланхлоридов

Номер патента: 183746

Авторы: Максимова, Мироно

ZIP архив

Текст

. Фовэ Соввтоки Социалиотичеоки реопублик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 22.11.1965 ( 94847823-4) Кл. 12 о, 26/03 с присоединением заявкиПриоритет МПК С 07 СУДК 547.419.5.07(088.8) Комитет по делом иэобретений и открытий при Совете Министров СССГОпубликовано 09 Х 11,1966. Бюллетень14 Дата опубликования описания 25,И 11. 1966Авторыизобретения Н. Г. Максимова и В. ф, Миронов 1,Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ м-ФТОРФЕНИЛСИЛАНХЛОРИДОВ Предмет изобретения Йзобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение для выделения полимеров с повышенной термостойкостью.Предлагаемый способ получения м-фторфенилсиланхлоридов заключается в том, что охлажденную смесь кремнийгидридов и м-фторхлорбензола пропускают через нагретую кварцевую трубку при температуре 580 - 620 С. Пример 1. Синтез м-фтор фенилт р и х л о р с и л а н а. Стехиометрическуюсмесь 32,6 г (/4 моль) м-фторхлорбензола и33,8 г (1/моль) силикохлороформа пропускают через кварцевую трубку в токе азотапри температуре 640 С в течение 2 час, Приемник и ловушку охлаждают сухим льдом,После отгонки низкокипящей фракции с т, кип,31 - 60 С продукт разгоняют в вакууме, приэтом выделяют 36,9 г чистого м-фторфенилтрихлорсилана с т. кип. 74 С при 10 мм рт. ст.;пр 1,5080; д 4 о 1,3943; МК найдено 49,07;МКр вычислено 48,54. Выход 64%,Найдено, %: С 31,65; 31,57; Н 1,95; 1,73;Я 12,46; 12,30; Р 7,80; 7,90; С 1 46,20; 46,30.Вычислено,",: С 31,44; Н 1,76; Я 12,24;Р 8,2; С 146,33.Найдено титрованием С 1 46,30%, Хроматографический анализ показал, что м-фтортрихлорсилан содержит около 1 Д о-изомера,2Пример 2. Синтез метил-(м-фто- рфе ил)-ди хлор с илана.Смесь 130,5 г (1 моль) м-фторхлорбензолаи 115,5 г (1 моль) метилдихлорснлана, силь но охлажденную в капельной воронке, пропускают через кварцевую трубку при 580 С в течение 6 час. После отгонки 49 г возвращенного исходного м-фторхлорбензола (т, кип.128 С) продукт разгоняют в вакууме.10 Выделяют 86,9 г метил-(м-фторфенил)-дихлорсилана с т, кип. 71 С при 10 мм рт. ст.; и,", 1,5060; д 4 о 2920; М 11 найдено 48,08; МКр вычислено 48,09. Выход 42% (63%, считая на вошедший м-фторхлорбензол).Найдено, %: Я 13,10; 13,20; С 1 34,93; 34,67;Г 9,27; 9,27.Вычислено, %; Я 13,43; С 1 34,45; Г 9,0.При длительном хранении вещества образуется димер с т. кип. 130"-С при 10 мм рт. ст.20 Найденное титрованием количество С 1 соответствует теоретическому количеству34 50%.Хроматографический анализ метил- (м-фторфенил)-дихлорсилана показал, что он содержит около 0,5% м-фторфенилтрихлорсилана. Способ получения м-фторфенилсиланхлори 30 дов, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь кремнийгидридов и и-фторхлорбензола пропускают через вагре 1837464тую кварцевую трубку при температуре 580 -620 С.Составитель И. И. Бочарова Редактор Л. Г. Герасимова Техред А, А. Камышникова Корректор Е. Д. Курдюмова Заказ 2407/17 Тираж 750 формат бум, 60 Х 90/з Объем 0,07 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

948478

Н. Г. Максимова, В. Ф. Мироно

МПК / Метки

МПК: C07F 7/12

Метки: ж-фторфепилсиланхлоридов

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-183746-sposob-polucheniya-zh-ftorfepilsilankhloridov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ж-фторфепилсиланхлоридов</a>

Похожие патенты