Способ получения титанорганических соединений, содержащих азот и фосфор

Союэ Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено ОЗХ.1965 ( 1005982/23-4 Кл 12 о 26/03 12 о, 26/01 кис присоединением МПК С 071 С 071 УДК 547.419,1258.2.07Комитет оо аелам эобретеиий и открытий ери Совета тлииистрое СССРриоритетпублпковано 09 Х 1.1966, Вюллетенья описания 5 У 111.1966 ата опубликова СПОСО 2 Известен способ получения титанорганических соединений, содержащих фосфор и азот,взаимодействием ди р-оксиэтилдиэтиламинотитаната с бисгидрокси метил енфосфиновойкислотой в среде растворителя.5С целью расширения сырьевой базы и получения новых соединений, предложен способполучения титанорганических соединений,содержащих фосфор и азот, заключающийся во взаимодействии ди+оксиэтилдиэтиламинотитаната с монооксиметиленфосфиновой кислотой в среде растворителя, При различных соотношениях исходныхреагентов получают соединения различногостроения,15Синтезированные соединения могут найтиприменение в качестве компонентов для изготовления покрытий, заливок, для получениявысокомолекулярных соединений.П р и м е р 1. Реакция взаимодействияди-Д-оксиэтилди этиламичотитаната с 1монооксиметиленфосфиновой кислоты.К метапольному раствору 1 г монооксиметилепфосфпновой кислоты при перемешиванннприливают метанольный раствор 9,16 гди р-ок ьсиэтилдиэтиламипотитапата, при этом массанемного разогревается, От реакционной массыпод вакуумом отгоняют растворитель (30 -50 С/12 мл рт, ст.).Остаток - твердый продукт растворяют в 30 хлороформе. При дооавлении к данному раствору абсолютного эфира выпадает осадок.Осадок отделяют, обрабатывают большим количеством абс. эфира и высушивают до постоянного веса. Выход 6,5 г (78%).Найдено в %: Т 10 э+Р 20 а 30,45; М 7,314,С 1 тНтт 0,9 МсТ 1 эРВычислено в %: Т 10+Р.,О,72; М 7,76,П р и м е р 2, Реакция взаимодействия2 ноль ди р-оксиэтилдиэтиламинотитаната с1 сколь монооксиметиленфосфиновой кислоты.К метанольному раствору 1 г монооксиметиленфосфиновой кислоты при перемешиванииприливают метанольный раствор 6,14 г ди-р.оксиэтилдиэтиламинотитаната, при этом мас.са немного разогревается, От реакционноймассы под вакуумом отгоняют растворитель(30 - 50 С/12 льи рт, ст.),Остаток - твердый продукт растворяют вхлороформе, содержащем небольшое количество метанола, При добавлении к данномураствору абс. эфира выпадает осадок, которыйотделяют, промывают большим количествомабс. эфира и высушивают до постоянного веса.Выход 5 г (76%),Найдено в %: Т 10 э+РэО: 32,75; М 7,52.С- Н о-О Х Т 1 РВычислено в %: Т 10+РэО;, 31,1 5,3 моль 20 доль 6; М 7,5 УЧЕНИЯ ТИТАНОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙСОДЕРЖАЩИХ АЗОТ И ФОСФОР182722 Предмет изобретения Составитель И. А. Спешилова Редактор Л, К, Ушакова Техред Г. Е, Петровская Корректоры; В. В. Крылова и Н, Е. ИгнатоваЗаказ 2020;1 Тираж 750 Формат бум. бОХ 90/з Обьем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3. Реакция взаимодействия 1 моль ди Р-оксиэтилдиэтиламинотитаната с 1 моль монооксиметиленфосфиновой кислоты.К метанольному раствору 2 г монооксиметиленфосфиновой кислоты при перемешивании приливают метанольный раствор 6,107 г ди Р- оксиэтилдиэтиламинотитаната, при этом масса немного разогревается и выпадает хлопьевидный осадок. От реакционной массы под вакуумом отгоняют растворитель (30 - 50 С/ /12 мм рт. ст.).Остаток в колбе - твердый продукт промывают хлороформом, метанолом, абс. эфиром и высушивают до постоянного веса, Выход 7,75 г 170%).Найдено в %: ТЮв+РвОв 48,9; Х 8,2.С,вНО,ХвТ 1 Р Вычислено в %: ТЮ 2+РвО 47,5; Х 8,8.П р и м е р 4. Реакция взаимодействия 1 моль ди р-оксиэтилдиэтиламинотитаната с 2 моль монооксиметиленфосфиновой кислоты. К метанольному раствору 1,31 г монооксиметиленфосфиновой кислоты при перемешивании приливают метанольный раствор 2 г ди роксиэтилдиэтиламинотитаната, при этом масса немного разогревается и выпадает белый осадок. От реакционной массы под вакуумом отгоняют растворитель (30 - 50 С/12 мм рт. ст.),Остаток - твердый продукт промывают хлороформом, при нагревании диоксаном и высу шивают до постоянного веса, Выход 1,9 г. Способ получения титанорганических соединений, содержащих азот и фосфор, взаимодействием ди-р-оксиэтилдиэтил ам инотитаната с производным метиленфосфиновой кислоты в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью получения новых соединений, в качестве 20 производного метиленфосфиновой кислотыприменяют монооксиметиленфосфиновую кислоту.