Способ получения алкилгалогенидов олова

Союз Советских Социалистических Республикст:4Кл, 12 о, 26/02 ависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 23,Ч,1965 ( 1004563/23-4)с присоединением заявки1014087/23 Е /лЕ 1 П Комитет оритет еламткрыти зобретении при СоветеССС УДК 547(088.8 публиковано ЗО,Ч 11,1966. Бюллетеньата опубликования описания 29.1 Х.19 ветров Авторыизобретения Л, В, Арменская, К, Н. Коротаевский, Е. Н. Лысенко Л, М, Монастырский, 3, С. Смолян и Г. А. Разуваев аявител ОСОБ ПОЛУЧЕ Л КИЛ ГАЛОГ О ОВ Известен способ получения алкилгалогенидов олова путем электролиза алкилгалогенидов на магниевом катоде с растворимым оловянным анодом в среде растворителя в присутствии элементарного брома и бромистого 5 цинка. Выход конечных продуктов 50%.С целью упрощения процесса предложец способ получения алкилгалогенидов олова, заключающийся г, том, что смесь алкилгалогенидов с солями олова подвергают электро лизу на магниевом катоде в среде растворителя с нерастворимым, например, графитовым, анодом в присутствии брома или бромистого цинка, или с оастворимым, например цинковым, анодом, Выход продукта 48 - 88%, 15П р и м е р 1. 20 г хлористого олова растворяют в безводной смеси, состоящей из 100 мл бромистого бутила и 200 мл бутилацетата, и заливают в электролизер, Электролит подвергают электролизу, используя в качестве ка тода магний, а в качестве анода - графит, при плотности тока от 100 до 300 а/ме в течение 46 - 60 мин при напряжении от 90 до 70 в. В период процесса в электролит постепенно добавляют 8 мл брома. 25Получают дибутилдибромид олова -- 1 С,Но) е 8 пВг 2 и трибутилбромид олова - (С 4 Но)зЯпВг. Выход по току 88%. Температуру электролиза поддерживают в пределах 50 - 75 С. 30 П р и и е р 2. 22,6 г хлористого олова, 6 мл хлорного олова и 34 г бромистого цинка растворяют в безводной смеси, состоящей из 75 мл бромистого бутила и 300 лсл бутилацет ата. Электролит подвергают электролизу в течение 6 час при плотности тока 100 - 300 алте и напряжении 30 - 70 в. В качестве катода применяют магний, анодом служит графит. Техтпературу в электролизере поддерживают 50 - 75 С.Получают трибутилхлорцд олова (С,Но),8 пС 1. Выход по току 48%.П р и м е р 3. 22,5 г хлорного олова, 150 лл оромистого бутила, 50 мл этилацетата и 00 мл бутилацетата обрабатывают током в присутствии магниевого катода и графитового анода в течение 6 час при напряжении от 30 до 60 в и плотности тока 300 а/м"-. Температуру в электролизере поддерживают 50 - 75 С. Получают трибутилхлорид олова - (СтНо),8 пС 1. Выход по току 52%,Пример 4. 150 лтл бутилацетата, 150 лтл бромистого бутила и 35 лил хлорного олова, тщательно обезвоженных, обрабатывают постоянным током в присутствии магниевого катода и цинкового анода в течение 4,5 час при катодной глотностн тока от 140 до 200 а/лте и напряжении 75 в. Анодная плотность тока соответственно равна 280 -Заказ 27365 Тираж 750 Формат бум. 60),ЭС/з Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 400 а/м 2. Температуру электролиза поддерживают в пределах 70 - 80 С.Получают 4,9 г (С 4 Нв) ЯпВг (выход по току 15,9 о/о) и 7,9 г (С 4 Нв)ЯпВг (выход по току 44,9% ) . Обгций выход оловоорганических соединений 60,8 о/о П р и м е р 5, 1500 мл бутилацетата, 1500 мл бромистого бутила и 350 мл хлорного олова, тщательно обезноженных, обрабатывают постоянным током в присутствии магниевого катода и цинкового анода в течение 5,5 час при катодной плотности тока 150 а/мз, анодпая плотность токг равна 250 а/мз. По мере увеличения вязкости электролита и падения электропроводности в течение электролиза добавляют 500 мл бутилацетата. Температуру электролита поддерживают в пределах 70 - 80 С, напряжение на клеммах электролизера - в пределах 90 - 120 в,Получают 52,6 г (С 4 Н,) ЯпВг (выход потоку 19,7%) и 148,4 г (С,Но):ЯпВг (выход потоку 68,7 о/о). Общий выход по току оловоорганических продуктов 88,4 о/о5Предмет изобретения1. Способ получения алкилгалогенидов олова путем электролиза алкилгалогенидов всреде растворителя с применением анода и10 магниевого катода, отличающийся тем, что,с целью упрощения процесса и увеличениявыхода конечного продукта, алкилгалогенидысмешивают с солью олова и электролиз ведутнг растворимом, например цинковом, аноде.15 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, чтоэлектролиз ведут на нерастворимом, например графитовом, аноде,3. Способ по п. 2, отличающийся тем, чтоэлектролиз ведут в присутствии брома илн20 бромистого цинка,