Способ получения эфиров фосфорной итиофосфорной кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Сотов Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт. свидетельствааявлено 21,Ъ.1965 ( 1014884/23-4) Кл, 12 о, 26/О присоединением з и МПК, С 071 Комитет по делам обретений и открытий ри Совете Министров СССРаритет Д К 547.26118.07(08 публиковано 09,И.1966. Бюллетень14 ата опубликования описания 25 Х 111, 1966 Д ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ФОСФОРНОЙ И ТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТПредлагается не описанный в литературе способ получения диалкилтрихлоралкилфосфатов и диалкилтрихлортиофосфатов общейформулы СС 1,(СН,) ЪР(ОК)2,1 где Х и т - О или 8; п = 1, 4, 6, 8; К - алкил, взаимодействием трихлоралкиловых спиртов с тетрахлоралканами.П р и м е р 1. Эфиры фосфорной кислоты получают взаимодействием хлорангидридов соответствующих диалкилфосфорных кислот с трихлоралкиловыми спиртами в присутствии органического основания(Ко) 2 РОС 1+СС 1, (СН.) 4 ОН+- ) СС 1 а (СНе) 4 ОР (О) (ОК) е + ВНС Для получения диэтилтрихлорпентилового эфира фосфорной кислоты из 55,0 г треххлористого фосфора, 55,2 г абсолютного этилового спирта и 30 г хлора готовят обычным способом диэтилхлорфосфат. Затем в реакционную колбу помещают 35 г диэтилхлорфосфата и 16 г пиридина, охлаждают примерно до 0 - 5 С и постепенно добавляют 38,2 г трихлорпентилового спирта. По окончании реакции отфильтровывают солянокислый пиридин и фильтрат перегоняют в вакууме. Выход диэтилтрнхлорпентилфосфата составляет 48 г (70%), Диэтилтрихлорпентнлфосфат - бесцветная, подвижная жидкость,растворимая в оргачическнх растворителях имаслах,Для получения диэтилтрихлорпентиловогоэфира тиолфосфорной кислоты известным методом из 55,2 г абсолютного спирта, 55 г треххлористого фосфора, получают 34,5 г диэтил 1 О фосфористой кислоты, из которой действиемЬ г серы и 24 г углекислого натрия в растворе абсолютного спирта получают диэтилтнофосфат натрия. Затем в колбу с обратнымхолодильником помещают спиртовый раствордиэтилтиофосфата натрия, прибавляют к нему 36,3 г тетрахлорпентана и нагревают в течение 1 час на водяной бане, а затем 9 -10 час при 120 - 130"С. После охлаждения реакционную смесь разбавляют водой, экстра 20 гируют эфиром (2 - 3 раза), эфирную вытяжку сушат над прокаленным сульфатом натрия, а остаток перегоняют в вакууме.Выход диэтилтрихлорпентилтиолфосфатасоставляет 17,2 г (50%).25Диэтилтрихлорпентилтиолфосфат - бесцветная, подвижная жидкость, растворимая ворганических растворителях и маслах; т. кип.165 - 166 С (2 мл рт. сг.); 12 о 1,2892; п 2 с30 1,4940,183751 Найдено Р 8,94%.Вычислено Р 9,02%. Предмет изобретения Составитель И. С. Ялова Редактор Л. Г. Герасимова Тсхред А. А, Камышникова Корректор Крылова Заказ 2407/13 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/з Обьем 0,1 изд, л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения эфиров фосфорной и тиофосфорной кислот общей формулы С С 1 з(СН ) УР (ОК) з,Хгде Х и У - О или 8; и = 1, 4, б, 8; К - ал кил, отличающийся тем, что, с целью получения физиологически активных соединенийинсектицидов, трихлоралкиловые спирты подвергают взаимодействию с тетрахлоралканами.
СмотретьЗаявка
1014884
П. И. Санин, Е. С. Шепелева, М. С. Бородач, А. О. Ю. С. Каган, А. П. Гельфер, Д. М. Пайкин, Н. М, Институт нефтехимического синтеза СССР
МПК / Метки
МПК: C07F 9/09, C07F 9/165
Метки: итиофосфорной, кислот, фосфорной, эфиров
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-183751-sposob-polucheniya-ehfirov-fosfornojj-itiofosfornojj-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров фосфорной итиофосфорной кислот</a>
Предыдущий патент: Способ количественного определения трехвалентного фосфора в средних фосфитах
Следующий патент: Б. я. л п. в. вершинин и л. и. бейм;: -. с.,: ,: fiifi;: . v-;
Случайный патент: Преобразователь энергии