Способ получения алкил(арил)тетрафторфосфинов или диалкилтрифторфосфинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликРВА висимое от авт. свидетельстваявлено 25,Ч,1965 ( 1009104/23-4) с присоединением заявкиМПК С О 1 1 риорите Комитет по делам зобретеннй и открытий при Совете Министров СССР. В. Караванов, С н и В. Г. Грузде аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ)ТЕТРАФТОРФОСФИ ИЛИ ДИАЛКИЛТРИФТОРФОСФИНОВ учение этилтетрафторфо ме етилтетрафтор 15 Получение фенилтетрафт Р 254; т 62,2 Известен способ получения алкил(арил)тетрафторфосфинов или диалкилтрифторфосфи х нов взаимодействием алкил(арил) дихлорфосфинов или диалкилхлорфосфинов с фторидами щелочных металлов, например с трехфтористой сурьмой.С целью упрощения способа предложено получать вышеуказанные продукты взаимодействием алкил (арил) дихлор (дифтор) фосфинсульфидов или диалкилхлор (фтор) фосфинсульфидов с трехфтористой сурьмой при нагревании до 50 - 120 С. П р и м е р 1. Получениефосфина.В колбу с капельной воронкой и обратным холодильником, соединенным с ловушкой, помещают 53,0 г трехфтористой сурьмы; а затем по каплям прибавляют 31,0 г метилдихлорфосфинсульфида, после чего содержимое колбы нагревают до 50 - 60 С так, чтобы образующийся метилтетрафторфосфин отгонялся че рез обратный холодильник и конденсировался в ловушке, охлажденной до минус 30 - 40 С. При повторной перегонке получают 20,6 г (80%) метилтетрафторфосфина с т. кип. 11,5 - 12 С, с 14 с 1,4538,Найдено в %: Р 25,37; 25,39; Р 62,33, 62,40, СНаРР 4.Вычислено в %: 9. В колбу с капельной воронкой и обратным холодильйиком, на верхнем конце которого находится насадка Вюрца с термометром, а отводная трубка последней соединена с прямым холодильником и приемниками, помещают 32,5 г трехфтористой сурьмы. Затем по каплям в колбу прибавляют 20,0 г этилдихлорфосфинсульфида, после чего содержимое колбы нагревают и образовавшийся этилтетрафторфосфин отгоняют.При повторной перегонке получают 12;5 г (75%) этилтетрафторфосфина с т. кип. 34 - 35 С, с 12 с 1,3074. Пример 3. ор.фосфина,В колбу с капельной воронкой и насадкойВюрца помещают 40,0 г трехфтористой сурь.мы, а затем по каплям прибавляют 32,0 г фе.нилдихлорфосфинсульфида, после чего содержимое колбы нагревают и образовавшийсяфенилтетрафторфосфин отгоняют.Г 1 ри повторной перегонке получают 21,3 г3П р и м е р 4. Получение диметилтрифторфосфина.Реакцию проводят аналогично примеру 3. Из 16,7 г диметилхлорфосфинсульфида и 26,0 г трехфтористой сурьмы получают 12,0 г (78,0 в/в) диметилтрифторфосфина с т. кип.60 - 61 С, д 2 о 1,2155, по 1,3230.Найдено в %: Р 26,26; 26,23; Р 48,25; 48,26; С 19,78; 19,83.СзНвРРзВычислено в в: Р 26,24; Р 48,28; С 20,36. 184851П р ед м ет изобретенияСпособ получения алкил(арил) тетрафторфосфинов или диалкилтрифторфосфинов взаимодействием фосфорорганических соединений с трехфтористой сурьмой, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве фосфорорганических соединений исполь.зуют алкил(арил)дихлор(дифтор)фосфинсульфиды или диалкилхлор(фтор)фосфинсульфи ды и процесс ведут при нагревании до 50 -120 С.Составитель М. В. КожинскаяРедактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. ФедуловаЗаказ 2735/15 Тираж 750 Формат бум. бОК 90/з Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2
СмотретьЗаявка
1009104
К. В. Караванов, С. Ивин, В. Г. Груздев
МПК / Метки
МПК: C07F 9/52
Метки: алкил(арил)тетрафторфосфинов, диалкилтрифторфосфинов
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-184851-sposob-polucheniya-alkilariltetraftorfosfinov-ili-dialkiltriftorfosfinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкил(арил)тетрафторфосфинов или диалкилтрифторфосфинов</a>
Способ получения 1-алкил-3-арил-(алкил)-пиразолидинов или их 2-ацетильных производных
Номер патента: 318577
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07D 231/04
Метки: 1-алкил-3-арил-(алкил)-пиразолидинов, 2-ацетильных, производных
...эфиром, сушат сульфатом магния иперегоняют. Так получают 5 г 3,5-диметил- пропил-фенилпиразолидина. Выход 46% от теоретического, т, кип. 121 в 1 С при давлении 2 лглг рт. ст п 0 15270 д 09763, В ИК спектре максимумы поглощения при 3390 (ХНРедактор Е. Хорина Заказ 3543/8 Изд.1493 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раугнская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 группа), 1602, 700, 780 см -(валентные коле-бания фенильного ядра).Ацетильное производное получено действиемуксусного ангидрида, т. кип. 204 С при давлении 11 мм рт. ст., по 1,5322, с 1 1,1064.Найдено, %: С 74,40; Н 8,96;Си,Нв 4 МзОВычислено, %: С 73,84; Н 9,23.В ИК-спектре максимум поглощения при1658 см-...
Способ получения 3-алкил-4-арил-5-
Номер патента: 319598
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Бурмистров, Лимаренко
МПК: C07D 249/08
Метки: 3-алкил-4-арил-5
...46 - 970/с оттеории.10П р и м е р 1. Получение 3-гептадецил-фенил- (О-оксифенил) -триазола,2,4.Смесь стеароиланилида (0,05 г моль или23,75 г), хлорокиси фосфора (0,05 г моль или 15 7,65 г), диэтилбензола (100 мл) и анилина(0,2 г моль или 18,6 г) нагревают в колбе с мешалкой и обратным холодильником на масляной бане при 210 С в течение 1 час, затем массу охлаждают до 150 С и добавляют 20 0,075 г моль саликоил-гидразида (11,4 г) ипродолжают нагревание в течение 8 час. Для выделения целевого продукта диэтилбензол отгоняют с водяным паром, остаток в колбе охл аждают, затвердевший продукт отфильт ровывают на нутч-фильтре, промывают водой319598 ОН ОНт цС 0%5 Нр+ СпНуСОМНСаН 1+ РОС 1; -ГпНз 1+ НРОз1 М1С.Н П р и м е р 2, Получение...
Способ получения 0, 0-диалкил-8-1-он-2-алк(или ар) оксиэтилдитиофосфатов
Номер патента: 245777
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Мельников, Михалютина, Тыркина, Швецова
МПК: C07F 9/165
Метки: 0-диалкил-8-1-он-2-алк(или, ар, оксиэтилдитиофосфатов
...активных веществ.Способ заключается в обработке 0,0-диалкил-Я-ОН-хлорэтилдитиофосфатов алкоголятом или фенолятом соответствующего спирта или фенола.П р и м е р 1. К раствору этилата натрия в этиловом спирте, полученному из 0,87 г, и 40 мл этилового спирта прибавляют при перемешивании 10 г 0,0-диэтил-1-0 Н-хлорэтилдитиофосфата, полученного по известной методике. Температура реакционной смеси повышается на 10 - 20 С, и выпадает осадок хлористого натрия. Реакционную смесь выдер. живают 2 - 4 час, отфильтровывают осадок, прибавляют к фильтрату 100 мл бензола, промывают три раза водой, сушат, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Получают 2,8 г бледно-желтого масла с т. кип.105 в .06 С (0,2 лтм рт. ст.); пт...
Способ получения о-алкил-о-арил -органотиолфосфатов
Номер патента: 482460
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара
МПК: C07F 9/16
Метки: о-алкил-о-арил, органотиолфосфатов
...силикагеле.П р и м е р 1. О-этил-2-метплфецил-2,5- дихлорфецилтцолфосфат.К раствору 0,1 моль абсолютного этацола в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре минус 5 - 0 С одновременно добавляют раствор 0,03 моль 2-метплфенилдихлорфосфита в 10 мл хлороформа и раствор 0,03 моль 2,5-дцхлорфецилсульфецилхлорида в 10 мл хлороформа. Температуру реакционной смеси доводят до комнатной, выдерживают в этих условиях 1 час, растворцте 1 ь отгоняют и в остатке получают цс свой продукт,Выход 1007 о; )г 1,5470; сУ". 1,2734, Мйо 93,7; вычислено 92,85,Найдено, 5 о. С 1 18,41; Ь 7,92.С 15 Н ыС 120 зР,Вычислено, о; С 1 18,78; 5 8,50.%Я Сз 12 ОЗРЯ С -,Н 210 зРЯ С ыНззОзРо Сз 1 1 зо С 0 з Р Я СзНзоС 10 зРБ С го 1 Ь 4 С 1 0 з Р Я СиНзГОзРЯ 1,4883...
Способ получения 0-алкил-0-арил-1-окси-2, 2, 2 трихлорэтилфосфонатов
Номер патента: 555108
Опубликовано: 25.04.1977
Авторы: Близнюк, Буланкин, Емельянович, Климова, Протасова, Чернышев
МПК: C07F 9/40
Метки: 0-алкил-0-арил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов
...вторичнким спиртом и процжелательно в средего растворителя. Вта используют первщий алифатическийПредлагаемый сппростотой и доступытов, Образующиесядуктов алкилхлоридь ия является упрощение соединений указанной предлагается арилдить взаимодействию с иртом, хлоралем и перым низшим алифатичесо есс вести при 0-80 С инертного органическокачестве низшего спирК 0,03 моля,1 й -крезилдихлорфосфитао при перемешивании и температуре 20-25 прибавляют 0,03 моля 2-этилгексилового спирта, смесь перемешивают 15-20 мин и при той же температуре прибавляют б 0,03 моля изопропанола, затем 0,033 моля хлораля, после чего реакуионную массу нагревают 4 часа при 65-75 . Продукт вьщеляют вакуумированием. Выход его 99,2%; П 1,4970; д 4 1,2183; при стояо нии...
Предыдущий патент: 184850
Следующий патент: Способ получения смешанных эфиров
Случайный патент: Стыковое соединение панелей в сборных здатгиях•-ei. «j «va-ts-; t;