Способ получения фосфатов, тиофосфатов и дитиофосфатов n алкилдипиридилия

18320 б ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистическик РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 14.Ч 111,1965 ( 1023262/23-4) Кл, 12 о, 26/О присоединением заявкиМПК С 07 оритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете МинистровДК 547.828118.5,07 (088,8) 547.828122118.5,07 Опубликовано 17,Ч 1.1966. БюллетеньДата опубликования описания 22 Х.1966 Авторыизобретег аскин, Л. Д, Стонов,Н, М, Усачева Н, Мельников, Б. имически средств,".1; д есоюзный научно-исследовательский институтзащиты растений вител ФОСФАТОВ, ТИОФОСФАТО М-АЛКИЛДИПИРИДИЛИЯ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИ И ДИТИОФОСФАТ створяют в спирте и высаживают малымипорциями серного эфира.Продукт может выделяться также в видемасла, которое впоследствии при очистке кри 5 сталлизуется.Получают О-метил-2,4,5-трихлфосфат Л-метилдипиридилия,т. пл. 84 - 85 С,Пример 2. К раствору 1,57 г 4,4-дипирч 10 лила в 10 лтл бензола прибавляют 3,44 г триметилдитиофосфата. Смесь выдерживают прнтемпературе 40 - 60 С в течение 20 час. Образуюшиеся в результате реакции кристаллы растворяют в хлористом метилене и высаживают15 серным эфиром. Продукт может выделяться ив виде масла, которое кристаллизуется затемпри очистке.Получают О-метил - Б - метилдитиофосфатК-метилдипиридилия, выход 51%, т, пл, 106 -2 О 107,5 С.П р и м е р 3, К раствору, содержащему1,56 г 4,4-дипиридила в 15 ял метнловогоспирта, прибавляют 3,36 г О,О-ди-метил-О-нпропилфосфата, смесь выдерживают при тем 25 пературе 80 - 100 С в течение 20 час. Затем креакционной массе прибавляют абс. серныйэфир и выделившееся масло переосаждают,растворяя в спирте и высаживая петролейнымэфиром. Далее масло выдерживают в высокомЗо вакууме - при 0,15 лья рт, ст. при температуре орфенилтиовыход 67% где или ный неза ная вием дити Полу ве ко ратеПр0,78 прио трнх при т резул торы смес Предложен способ получения не описанныхлитературе фосфатов, тиофосфатов и дитиоосфатов М-алкилдипиридилия общей формуы К - замещенный или незамещенный алкил бензил; К - замещенный или незамещеналкил или арил; К" - замещенный или мещенный алкил, арил или сложноэфиргруппировка; Х - О или Я, взаимодейстэфиров фосфорной, тиофосфорной или офосфорной кислот с 4,4-дипиридилом.ченные соединения применяют в качестнтактных гербицидов сплошного и изби льного действия.и м е р 1. К раствору, содержащему г 4,4-дипиридила в 15 .чл абс. бензола, авляют раствор 1,6 г О,О-диметил-2,4,5- торфепилтиофосфата н смесь нагревают емпературе 40 - 60 С в течение 20 час, В ьтате реакции выпадают кристаллы, кое отделяют и перекристаллизовывают из и ацетон - петролейный эфир или ра. А. Бак акт" 111 аНз 1 ИзО О ОС зНу идную активность преп а пшенице, просе, овсе, ных условиях. Препа анием растений в фаз листьев, причем на сле Гербицдовали нв теплиопрыскитретьих Снз О, СН,О ВСНК С ратов исслеедисе и вике аты наносятвторых - ующий день Соединения могут существовать как в тионной, так и в тиольпой форме, а также в виде смеси тион- тиольных изомеров. Константы веществ приведены в табл. 1. после обработки растения подсыхают. В качестве эталона были использованы реглон и грамоксон. Результаты опытов приведены в табл, 2.183206 Таблица 2 Обрабатываемость растений, % на кг Доза д. н,г/гаФормула Редис Вика Пшеница Овес Просо 80 65 60 45 0 0 25 0 0 0,16 0,31 Ы СН О ЬСН 45 0 0 00 70 15 0 0,16 0,31 0,62 СН,16 ,31 ,62 Реглон 2,5 5,0 0,0 Наи лее активные следующие гербицидь СН Нзв гербицидного де я эти препарат алон - реглон и 5 - 10 кг/га они шного действия и соединения из стениям - редис лете иствия на злака. ы несколько пре. грамоксон. В до.являются гербицив доза, 031 и бирательны к двуи вике,е рас сходятl РЗаказ 4356/б Тираж 750 Формат бум. бОХ 90/а Объем 0,38 изд. л. ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Предмет изобретенияСпособ получения фосфатов, тиофосфатов идитиофосфатов К-алкилдипиридилия общейформулы где К - замещенный или незамещенный алкил или бензил; К - замещенный или незамещенный алкил или арил; К" - замещенный или незамещенный алкил, арил или сложноэфнр- Б ная группировка; Х = О или Я, отличаюиийсатем, что, с целью получения гербицидов сплошного избирательного действия, эфиры фосфорной, тиофосфорной или дитиофосфорной кислот подвергают взаимодействию с 10 4,4-дипиридилом,