184850
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союа Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 20.Ч,1965 ( 1008217/23-4)с присоединением заявкиКл. 12 о, 26/01 МПК С 071УДК 547.419,1,07(088.8) риоритетпубликовано ЗО,Ч 11.1966. Бюллетеньата опубликования описания 12.Х.1966 Номитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРвторызобретения М, И, Кабачник, А. В, Николаев, 3, Н, Миронова и Е. Н. Цветко Институт элементоорганических соединений АН СС явител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИ(АЦЕТОКСИМЕТИЛ)-ФОСфИ после пе ана т, пл т изобретения ре ия три(ацетокспметил)-фосийся тем, что тетраметилолацетилируют уксусным анутствии кислого катализатоСпособ получефина, отличатощфссфонийхлорид 30 гидрндом в прис Предложен способ получения три(ацетоксиметил)-11 тосфина, состоящий в том, что тетраметилолфосфонийхлорид ацетилируют уксусным ангидридом в присутствии кислого катализатора, например серной кислоты, с последующим расщеплением образовавшегося тетра (ацетоксиметил) -фосфониевого производного едким натром.Получаемое при этом соединение может быть использовано для синтеза различных фосфорорганических соединений,Пример. Получение три (ацетоксиметил)- фосфина, К 19,06 г (0,1 моль) тетраметилолфосфонийхлорида и 0,5 лл концентрированной серной кислоты в 20 лл ледяной уксусной кислоты прибавляют в течение 1 час при температуре 70 - 80"С 34,8 г (3,4 леоль) уксусного ангидрида. Смесь нагревают при 90 С в течение 1,5 час и упаривают в вакууме. К полученному тетраацетоксиметнлфосфонийхлориду добавляют 15 лтл воды, 30 .чл бензола и при температуре 10 - 15 С в токе азота, перемешивая, 8,5 г едкого натра (40%-ный раствор) до щелочной реакции по фенолфталеину. Органический слой отделяют в атмосфере азота, водный слой экстрагируют бензолом (50 - 70 лл), объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, растворитель удаляют в вакууме, остаток перегоняют.Получают 20 г (80 о/о) три(ацетоксиметил)сросфина. Т. кип, 152 - 153 С (6 лтм рт. ст.),п 2 о 1 4765 сто 1 1988МКо: найдено 58,88; вычислено 58,96.Найдено в о/оС 43,4; 43,4; Н 6,1; 6,2; Р 12,1;12,1.С,Нт;,О,Р.Вычислено в %; С 43,2; Н 6,0; Р 12,4.Промежуточный тетра(ацетоксиметил) -фос 0 фонийхлорид идентифицируют в видеего тетрафенилборного производного -(СНеСООСНв)4 Р В(С,Н;),. К водному раствору 0,5 г тетра (ацетоксиметил) -фосфонийхлорида прибавляют эквивалентное количество тетрафенилборнатрия, Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат.Получают 0,72 г (80%) вещества,рекрисгаллизации из водного диокс131 в 1 С,0 Найдено в %: РСев Н 11 Ое В РВычислено в %:Заказ 2735/14 Тираж 750 Формат бум. 60 К 90/з Объем 0,07 изд, л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 ра, например серной кислоты, с последующим расщеплением образовавшегося тетра (ацетоксиметил)-фосфониевого производного едкимнатром,
СмотретьЗаявка
1008217
М. И. Кабачник, А. В. Николаев, Н. Миронова, Е. Н. Цветков, Институт элементоорганических соединений СССР
МПК / Метки
МПК: C07F 9/50
Метки: 184850
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-184850-184850.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">184850</a>
Предыдущий патент: Способ получения борноалкиловых эфиров
Следующий патент: Способ получения алкил(арил)тетрафторфосфинов или диалкилтрифторфосфинов
Случайный патент: Установка для электронагрева прутковых заготовок методом сопротивления