Способ получения бис-(хлоралкилсилил)-бензолов на основе метилдихлорсилана

Номер патента: 134688

Авторы: Андрианов, Голубцов, Попелева

ZIP архив

Текст

ИСА АВТО ИЗ РСКОМУ Подписная группа М С, А. Голубцов, Г. С. Попелева и К, А, Андрианов елам изобретений аля 19 бО г. за Хо 653345/23 в Комитетоткрв:тпй 1 при Совете Министров ССС явлено а 1%1 г Опубликовано в ;Бюллетене изобрстснп 1 Уе За последнее время всокотеплостойкими полимеротея с силфениленовыми г- С - Я 1 - СвН 4 овыми Вызи чередупромышленности интересуются ами, в которых силоксановые сруппировками: 51 - О -1 - О -соединении используются асположена между двумч Для получения подобных полимерныхгруппировки, в которых фениленовая группа ратомами кремния, например:С 1 Кз в 51 С,Н 451 Кз, Су (х и у равны 3, 2 или 1),Однако до настоящего времени известен только один,ный Гриньяром и крайне неудобный для практического испспособ получения подобных мономеров,Разработан новый способ получения бис-(хлоралкиллов, заключающийся в том, что, с целью проведения промягких условиях (атмосферное давление) метилдихлорсилруют с хлорфенилметилдихлорсиланом при 600 - 700 в парОписанный способ может быть осуществлен в формепроцесса пропусканием паров реагентов через трубчатый иреактор.Описанная выше новая реакция протекает по схеме редложе ьзовани силил)бензоцесса в более ан конденсиовой фазе. непрерывного ли подобныйС 1 з,ЫН К., С 1 зС 1 СвН 451 (СНз) С 1.1 Н 511 СНз) С 19НС 1ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ХЛОРАЛКИЛСИЛИЛ) БЕНЗОЛ НА ОСНОВЕ МЕТИЛДИХЛОРСИЛАНА- 2 -Ко 134688 Предмет и зоб ретепи я 1. Способ получения бис-(хлоралкилсилил)бензолов на основе метилдихлорсилана, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью проведения про. цесса в более мягких условиях (атмосферное давление), метилдихлорсилан конденсируют с хлорфенилметилдихлорсиланом при 600 - 700 з паровой фазе.2 Прием выполнения способа по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс осуществляют как непрерывный посредством пропуска паров реагентов через трубчатый илп подобный реактор,Редактор С. А. Барсуков Техред А. А, Камышникова Корректор В, П, Фомина Поди. к печ. 2.1-61 гЗак. 9936 Формат бум. 70 Х 108/1 б Тирак 660 ЦБТИ прн Комитете по делам нзобретегиш н открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Объем 0,17 п. л. Цена 3 коп,Типография ЦБТИ Комитета ио делам нзобретениш и открытий прп Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, Преимуществом данной реакции является применение весьма доступного в настоящее время метилхлорфенилдихлорсилана.П р и м е р. Получение бис-(метилдихлорсилил) фениленов.Реактор для непрерывного проведения термической конденсации представляет собой полую трубу из нержавеющей стали диаметром 50 л 1 л и длиной 400,цл 1 с электрообогревом, При температуре 640 в реактор из испарителя подают эквимолекулярную смесь метилхлорфенилдихлорсилана и метилдихлорсилана. Смесь подают со скоростью 105 г в час, что при температуре в реакторе 640 обеспечивает продолкительность взаимодействия реагентов в течение 60 секунд. За два часа получают 205 г жидких продуктов реакции.При разгонке этих продуктов реакции на колонке эффективностью в 15 теоретических тарелок получают 3,8% фракции с т. кип. 40 - 44 (метилдихлорсилан), 26,7% фракции с т. кип. 44 - 66 (смесь метилхлорсиланов, содержащая 70,7% хлора),Далее при остаточном давлении 1 мл получают 12,4% фракции, идентифицированной как СвН 5 СНзЯС 1,21% фракции кипящей при 60 - 65 и идентифицированной как метилхлорфепилдихлорсилан, 1,7% промежуточной фракции и 22% смеси изомсров бис-(мстилдихлорсилпл) фснилсна с т. кип. 90 - 100. Выход смеси изомеров составляет 35% от теоретического, считая по вступившему в реакцию метилхлорфснилдихлорсилану.При ректификации этой смеси изомеров выделяются следующ,1 е бис- (метилдихлорсилил) фенилены:а) мста-паимс р, Т. кип, 95 - 96" при остаточном давлении 1 лль Найдено содержание хлора 46,9%, Вычислено для (Сс 1 СНз)СвН 4 со. держание хлора 46,7%;б) пара-изомср. Т. кип. 101 - 103 при 1 л 1 лп Найдено содержание хлора 46,7%;в) орто-пзомер. Кристаллы с т. плав, 59 - 60 и т, кип. 105,2 при 1 ии (Положение изомеров установлено с помощью спектров комбинационного рассеяния).

Смотреть

Заявка

653345, 04.02.1960

Андрианов К. А, Голубцов С. А, Попелева Г. С

МПК / Метки

МПК: C07F 7/18

Метки: бис-(хлоралкилсилил)-бензолов, метилдихлорсилана, основе

Опубликовано: 01.01.1961

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-134688-sposob-polucheniya-bis-khloralkilsilil-benzolov-na-osnove-metildikhlorsilana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-(хлоралкилсилил)-бензолов на основе метилдихлорсилана</a>

Похожие патенты