Способ получения 1-триметилсилилгексин-1-ола-3

Номер патента: 135081

Авторы: Асланов, Комаров, Шихиев

ZIP архив

Текст

Класс 12 о, 26 оз САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ писная группаИ. А. Шихиев, И. А. Асланов и Н. В. КоСПОСОБ ПОЛУЧЕКИЯ 1-ТРИМЕТИЛСИЛИЛГЕК о-1-ОЛ аявлено 2 июля 1959 г. за632645/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликован Бюллетене изобретений2 за 1961 г. Известен способ получ содержащих третичных спи Предлагаемый способ т-кремнесодержащего втор Иоцича, т. е. путем взаимения одно-, двух- и трехатомныхртов ацетиленового ряда.предусматривает получение однончного ацетиленового спирта поодействия магнийорганического ктиленилкарбинола) с триметилхлор рем томногреакцимплекссиланом С =. - СМ(СНз),з 1 С -+,С,гНС 1 Н Наличие гидроксил ного ацетиленового сп лучением соответствующ Сз Нп С - Сз 1(С На Сьной группьрта доказа 1его ацеталя ржащего втори изации, т. е, и С Сз 1 з ОСН К гриньяровскому 109 г бромистого этила прибавляют 49 г (0,5ую смесь перемешиваюсутки. После этого к рт по каплям 54 г (0.5 мо реактиву, приготовлен , при охлаждении и эн моля) пропилацетилен т в течение трех часов еакционной смеси при ля) триметилхлорсила 24,3 г маг пер емешив иола. Реа ляют стоя нии приб чер.ния и аниикционть наавляю у , -кремниисо о реакцией ацет по схеме: -- С ному ергичном илкарбии остав- охлаждена, затемМ 135081 Ппелмет изобретения Способ получения 1-триметилсилилгексин-ола-З, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что димагнийдибромпроизводное пропилацетиленилкарбинола подвергают взаимодействи 1 о с триметилхлорсиланом,Редактор С. А. Барсуков Текред А. А Кудрявицкая Корректор С. Ю. Цверииа Псдп. к печ 2 Л.61 г Зак. 10656 Формат бум 70 Х 08/16 Тираж 650 ЦБТИ ири Комитете ио делам изобретений и открытий прп Совете й 1 инистров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Цетповка, 14.перемешивают ее в течение трех часов при комнатной температуре и шесть часов при нагревании на водяной бане. Полученное соединение разлага 1 от 10%-ной соляной кислотой и нейтрализуют раствором соды. После расслаивания отделяют водный слой от эфирного, промывают эфирный слой еще три раза водой, с последующим разделением слоев, и сушат над прокаленным поташом, После отгонки эфира получают 47 г вещества с т. кип. 89 при 8 лл; д 42 в = 0,8426; п," = 1,4374; найдено Мйд = 52,92; вычислено Мйд = 53,37. Найдено в %; С = 63,39; Н = = 10,78; Я = 15,5; 15,8. Вычислено для СвНвЯ 10 в %: С = 63,46; Н = 10,65; Я = 16,49. Выход 1-триметилсилилгексин-оласоставляет 47,96% от теоретического.Продукт хорошо растворим в органических растворителях, реагирует с металлическим натрием, с нитратом серебра осадка не дает.,Цля доказательства наличия гидроксильной группы к смеси состоящей из 17,032 г (0,1 моля) 1-триметилсилилгексин-олаи 9,1 г (0,1 моля) винилбутилового эфира, при энергичном перемешивании прибавляют 0,2 лл 33%-ной соляной кислоты, Температура реакционной смеси при этом поднимается до Зб. Затеи реакционную смесь нагревают в течение 30 мин при 90 и оставляют стоять за ночь. На следующий день после нейтрализации прокаленным поташом перегонкой выделяют 15,5 г вещества с т. кип. 145 - 146 при 8 л 1 ин; с 4" = 0,8598; иди = 1,4370; найдено ЬИд = 82,44; вычислсно МЯд = 83,14.Найдено в %:С = 66,41; Н = 9,88; Я = 9,60; 9,80.Вычислено для С 5 Нзвс 1102 в %:С = 66,46; Н = 11,18; Я = 10,38,Полученные данные соответствуют ожидаемому ацеталю и доказывают, что полученное соединение является т -кремнесодержащим вторичным ацетиленовым спиртом.

Смотреть

Заявка

632645, 02.07.1959

Асланов И. А, Комаров Н. В, Шихиев И. А

МПК / Метки

МПК: C07F 7/08

Метки: 1-триметилсилилгексин-1-ола-3

Опубликовано: 01.01.1961

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-135081-sposob-polucheniya-1-trimetilsililgeksin-1-ola-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-триметилсилилгексин-1-ола-3</a>

Похожие патенты