Способ получения трихлорметилдихлорфосфина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
135485 Класс 12 о, 26 о121, 31 ССР 1; -г . САНИЕ ИЗОБРЕТЕН ВИДЕТЕЛЬСТ К АВТОРС дписные группы50 и. Г. Воронко авыдов ПОСОБ ПОЛУЧЕН РИХЛОРМЕТИЛДИХЛОРФОСФ аявлено 13 июня 1960 г. з и открытий670037/23 в Комитет по делам изобретени 1ри Совете Министров СССР ублик е изобретений3 за 1961 г. ано в Бюллет Известен способ получения трихлорметилдихлорфосфица, заключающийся в получении комплекса СС 1 з РС 14 А 1 С 1 з с последующим восстановлением его белым фосфором и разрушением восстановле ного комплекса СС 1, РСз, А 1 С 1, путем нагревания с четыреххлорцстым углерсдом и треххлористым фосфором. Процесс протекает в три стадии и требует применения весьма неудобного в обращении белого фосфора.Предлагаемый способ получения трихлорметилдихлорфосфцна от. личается тем, что включает в себя лишь две стадии и является более простым, чем указанный выше. Сущность способа заключается в следующем.Полученный известным способом комплекс ССз РС 1, А 1 С 1 з готовят в виде суспензии в треххлористом фосфоре и восстанавливают при 80 - 85 метоксидихлорфосфином по схеме:СС 1 з РС 14 А 1 С 3 + СНЗОРС 1 з + СС 1 зРС 1) + СНЗС 1 ФРОС 1, А 1 С 1 з. В процессе восстановления метоксидихлорфосфцн превращается в метокситетрахлорфосфоран, который распадается на хлорцстый метил и хлорокись фосфора, причем хлорокись фосфора связывает хлористый алюминий и образует комплекс РОС 1 з АС 1После перемешивания в течение 8 - 10 час прц указанной темпера туре реакционную смесь охлаждают и экстрагируют метнлхлорцдом, Из полученного экстракта отгоняют растворители и затем перегоня от трихлорметилдихлорфосфин. Весь процесс ведут в токе азота, чтобы предотвратить окисление трихлорметилдихлорфосфица. Выход целевого продукта составляет около 50%, считая на исходный комплекс.Пример. Смесь 204 г четыреххлористого углерода, 111 г трех- хлористого фосфора и 107 г хлористого алюминия перемешивают в течение 2 - 3 час при 60 - 70 в колбе, снабженной обратным холодильником. Затем избыток четыреххлористого углерода удаляют и добавляют в колбу 200 г треххлористого фосфора. Реакционную смесь нагревают135485 П р едмет изобретения Способ получения трихлорметилдихлорфосфина путем восстановления комплекса СС 1 в РС 14Л 1 С 1 з в треххлористом фосфоре, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве восстановителя применяют метоксидихлорфосфин. Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор Г. Голубятникова Формат оум. 70 К 108/16 Тираж 660 ЦБТИ при Комитете но делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.11 одп. к пеи. 2.1-61Зак. 11108 Объем 0,17 п, л Цена 3 коп до 50 и В токе азота ВВОдят В нес 107 е метоксидихлОрфосфина, после чего реакционную смесь нагревают до 80 - 85 и при этой температуре перемешивают в течение 10 час. После охлаждения смесь экстрагируют 200 мл метиленхлорида и отсасывают раствор в токе азота. После оггонки растворителя, состоящего из смеси метиленхлорида и треххлористого фосфора, продукт перегоняют и получают 85 г (48 ла от теоретического выхода) трихлорметилдихлорфосфина с т. кип. 171 - 172 при 751 л 4 л 4, Последний представляет собой белые легка окисляющиеся кристаллы с т. пл, 43.
СмотретьЗаявка
670037, 13.06.1960
Воронков М. Г, Давыдова В. П
МПК / Метки
МПК: C07F 9/52
Метки: трихлорметилдихлорфосфина
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-135485-sposob-polucheniya-trikhlormetildikhlorfosfina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения трихлорметилдихлорфосфина</a>
Способ получения аминопроизводных 1, 2-дифенил-1, 1, 2. 2 тетрафторэтана
Номер патента: 497766
Опубликовано: 30.12.1975
МПК: C07C 87/60
Метки: 2-дифенил-1, аминопроизводных, тетрафторэтана
...углем и перекристаллизации из метанола в присутствии гидроокиси натрия в количестве, достаточном для нейтрализации, получают чистый 4-(и-аминизопропил) талан,Е. Хлоргидрат (2-фенил,1,2,2-тетрахлорэтил)-а,а-диметилбензиламина. Продукт стадии Д 7,06 г (0,3 моль) растворяют в 50 мл хлороформа, охлаждают до 0 С и через раствор пропускают хлористый водород в избытке. Затем температуру понижают до - 20 С и через раствор пропускают безводный хлор в избытке. Этот избыток удаляют с помощью струи азота. Удалив хлороформ при пониженном давлении, получают воскообразный продукт, который переносят в полиэтиленовую колбу с помощью свежего безводного тетрахлорэтилена,)К. 4-(2-фенил,1,2,2-тетрафторэтил)-а,а-диметилбензиламин. Продукт стадии Е...
Смазочное масло для двигателей внутреннего сгорания
Номер патента: 1819287
Опубликовано: 30.05.1993
МПК: C10M 141/10
Метки: внутреннего, двигателей, масло, сгорания, смазочное
...(113 г) из 10указанного сливного поддона отбирают еще16 унций (453 г) масла для промывки сливной магистрали, Масло для компенсацииотобранных проб по 4 унции в мотор недобавляют. 15По истечении 100 и 150 ч тестированияопределяют кинематическую вязкость при210 Р (99 С) и рассчитывают "скорость увеличения вязкости". Скорость увеличениявязкости определяют как разницу между 20вязкостью после 100 ч испытаний и вязкостью после 150 ч испытаний, деленную на50, Желательно, чтобы это значение быломеньше 0,04, что отражает минимальноеувеличение вязкости при тестировании. 25Кинематическую вязкость при 210 Р(99 С) можно измерять согласно двум способам. В обоих способах образец перед загрузкой в вискозиметр "Кэннон"пропускают через сетку М 200....
Способ получения 17 -этинилэстриолов
Номер патента: 450405
Опубликовано: 15.11.1974
МПК: C07C 169/08
Метки: этинилэстриолов
...по каплям. Реакционную смесь нагревают с обратным холодильником в течение 24 ч в атмосфере азота, затем охлаждают до 0 С, Осторожно прибавляют около 750 мл насыщенного раствора хлористого аммония, затем равный объем воды. Органический слой экстрагируют этилацетатом, экстракт отделяют и промывают последовательно водой и 5/,-ным насыщенным раствором хлористого натрия. Раствор высушивают и растворители упаривают в вакууме. Полученный остаток растирают в порошок примерно с 1 л кипящего гексана и гексановый экстракт отбрасывают, Нераство. римый остаток растворяют примерно в 1500 мл ацетона, к которому добавляют 5 мл 70-ного водного раствора хлорной кислоты, Раствор переносят в колбу, содержимое которой перемешивают магнитной мешалкой...
Способ замены сульфенильного остатка в -сульфенилзамещенных аминах на ацильный
Номер патента: 456804
Опубликовано: 15.01.1975
Авторы: Парфенов, Фомин, Юркевич
МПК: C07C 103/30
Метки: аминах, ацильный, замены, остатка, сульфенилзамещенных, сульфенильного
...в И-сульфмещенных аминах на ацильный.Известен способ замены сульфенильного 5 остатка в К-сульфенилзамещенных аминах на ацильный путем обработки 1 Ч-сульфенилзамещенных аминов ацилирующими агентами, например их медными или ртутными солями, или тиоэфирами. 10Однако для этого способа требуются большие количества соединений трехвалентного фосфора, который используется как катализатор и расходуется в стехиометрических количествах, и, кроме того, этот способ характери зуется трудностью выделения целевых продуктов,Для экономии таких реагентов, как, например, соединения трехвалентного фосфора, и упрощения выделения конечных продуктов, по 20 предлагаемому способу замену сульфенильного остатка в И-сульфенилзамещенных аминах на ацильный...
Способ получения ксантонов или их солей
Номер патента: 593665
Опубликовано: 15.02.1978
МПК: A61K 31/352, C07D 311/86
...1,5 г 7-метилтио(и-пентилокси)-ксантон-карбоновой кислоты в видесветло-желтого твердого веществе,от. пл 205-208 С; ИК спектр 3300-2 ЗОО(ксантон С щ О); 8Метидовый эйр 7-метилтио-(н-пентилокси)-ксантон-карбоновой кислоты.2 г 7-метилтио-(н-пентипокси)-ксантон-карбоновой кислоты вводят и суспензию в 100 мл метанола и осторожно прибавляют к смеси 1 мл концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают ддя растворения всего твердого вещества и затем еще с обратным холодильником в течение 18 ч. Охлажденный раствор уменьшают в объеме упариваннем расч ворителя под разряженным давлением и затем выливают в 200 мл воды. Продукт акстрагируют эфиром и эфирный экстракт промывают водой, сушат над безводным сернокисдым магнием и затем...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 1-бисацетилциклогексилперекиси
Следующий патент: Способ получения диалкил(арил)ацилфосфитов
Случайный патент: Патейтно-техкйешв-1