Способ получения ариловых эфиров диалкилили алкил алкоксидитиофосфиновых кислот

Номер патента: 133880

Авторы: Грапов, Мельников, Швецова-Шиловская

ZIP архив

Текст

Класс 12 о, 26 о45 5133880 сссо ИСАНИС ИЗОБрятИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУВЪХ ЭФИРОВ ДИАЛКИЛ- ИЛФОСФИНОВЪХ КИСЛОТ ЧЕНИЯ АРИЛ ЛКОКСИДИТИ в 660933/23 в Комитет по делаьи Совете Министров СССР явлено 30 марта 1 изобретений и о Опчбликоваи эфиров диалкил- или вляющих интерес в каПредлагается способ получения ар алкилалкоксидитиофосфиновых кислот,честве сельскохозяйственных ядохимика Сущность способа заключается в то или алкилалкоксидитиофосфиновых кисл с солями арилдиазония в присутствии или хлористой меди. Реакция осуществляется по следую 5елочные соли диалкилергают взаимодействию ческих количеств меди й схеме:+ АгМ,С 15 Ма аС КАг стыи фенилди 4,2 г изоамилн тирования эфир ой воды и пол токсиметилдити е р 1. Хлори а анилина и ловиях диазо 50 лл ледян невой соли э Гр им хлоргидрат обычных у творяют в 5,67 г натрллетене изобретений лв 23 за 1 илов ыхпредстатов.м, что щот подвкаталит азонии, получе итрита (реакци ами азотистой ченный раство фосфиновой ки ый из 4,53проводится в ислоты), расдобавляют к оты в 50 мло133880 Предмет изобретения Способ получения ариловых эфиров диалкил- или алкилалкоксидитиофосфиновых кислот, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что шелочные соли диалкил- или алкилалкоксидитиофосфиновых кислот подвергают взаимодействию с солями арилдиазония в присутствии каталитических количеств меди или хлористой меди. Техред А. Л. Сосина Корректор Б. С. Нинкина Редактор Н. И. Мосин Формат бум. 70 Х 108/ Тираж 650 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.2/6 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14;воды. В качестве катализатора используют 0,1 г медного порошка, После часовой выдержки реакционной смеси при 20 выделившееся масло экстрагируют бензолом (три раза по 50 мл); бензольную вытяжку промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой, сушат над сульфатом натрия; бензол отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. После полной очистки получают 3,4 г о-этил-фенилдитиофосфината. Т кип, 85 - 85,5 при 0,05 мм; с 1 =1,1538, п, ==-1,5932.Найдено: Со/о 46,97; Н /о 5,94; Р /о 13,63.Вычислено: С% 46,53; Н% 5,64; Р% 13,33,В аналогичных условиях получены: о-этил-и-хлорфенилметилдитиофосфинат (выход 69,3%; т. пл. 62 - 62,5), 5-фенилдиэтилдитиофосфинат (выход 360/О; т. кип. 128,5 - 130 при 0,2 ли; с 4 =1,1387; п1,6211), Я-фенилдифенилдитиофосфинат (выход 8010; т. кип. 203 - 205 при 0,25 и,и), Я-и-толилдифенилдитиофосфинат (выход 84/О; т. кип, 213 - 217 при 0,3 им) и Я-и-хлорфенилдифенилдитиофосфинат (выход 91,4%; т. кип, 206 - 208 при 0,2 ми).П р и м е р 2. 5,9 г хлоргидрата и-нитроанилина диазотируют 2,4 г нитрита натрия в 100 лсл воды в присутствии 5 мл соляной кислоты удельного веса 1,16. Полученный диазораствор фильтруют и к фильтрату добавляют смесь 100 мл воды, 50 мл эфира, 8 г натриевой соли этоксиметилдитиофосфиновой кислоты и 0,3 г хлористой меди, Прибавление ведут при хорошем перемешивании и температуре 0. Затем реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 часов, отделяют эфирный слой и экстрагируют водный раствор бензолом (три раза по 50 лл), Эфирный и бензольный экстракты соединяют и промывают 10%-ным водным раствором едкого натра и водой. Органический слой сушат над сульфатом, растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме и перекристаллизовывают из спирта. Т. пл. 78,5 - 79, Выход 5,85 г (57,2/О),Найдено азота: 5,05 и 5,12%,Вычислено азота: 5,05%.В аналогичных условиях получен Я-и-нитрофенилдиэтилдитиофосфинат (выход 27%; т. пл. 111,5 - 112).

Смотреть

Заявка

660933, 30.03.1960

Грапов А. Ф, Швецова-Шиловская К. Д, Мельников Н. Н

МПК / Метки

МПК: A01N 57/22, C07F 9/32

Метки: алкил, алкоксидитиофосфиновых, ариловых, диалкилили, кислот, эфиров

Опубликовано: 01.01.1960

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-133880-sposob-polucheniya-arilovykh-ehfirov-dialkilili-alkil-alkoksiditiofosfinovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ариловых эфиров диалкилили алкил алкоксидитиофосфиновых кислот</a>

Похожие патенты