Способ получения этилхлорсиланов

Класс 12 о, 26 юз132635 СССР ПИСАНИЕ ИЗОТ( ТНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Описная еруппа М 50. И Вабель, С, Л, Лельчук, А, М, Кленина и 3. С. Радина СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛДИХЛОРСИЛАНОВЗаявлено 8 апреля 1959 г. ваи открытий Ъ 625553/28 в Кочнтет но аслан нвоорстснн и Совстс Линнстров СССР убликовано в Бюллетене нвооретсний ЛЪ 20 ва 1960 А, Приготовление активнои контактнои,яассь,В 3-литровый стакан наливают 1 л воды, содержащей 2 СцС 122 НО. При персмешивании и комнатной температуре постеп приливают 100 лл водного раствора соды, содержащей 12,8 г Ма (безв.). После полного осаждения гидроокиси меди содержимое ста фильтруют на воронке Бюхнера, осадок промывают дистиллирова водой до нейтральной реакции промывных вод. Затем осадок перен в широкую фарфоровую чашку и одновременно добавляют 50 ял 4%- раствора ХпС 12 и 43,5 г измельченного кремния (0,1 - 0,25 .я,ч). С енно СОв кана иной осят ного месь Известен способ получения этилхлорсиланов пропусканием хлористого этила над кремне-медным сплавом в псевдоожиженном слое при температуре 350 - 400,Однако выход этилдихлорсилана при этом является недостаточным. При проведении процесса в стационарном слое кремне-мед,ной контакт. ной массы образуются значительныс количества нежелательных побочных продуктов реакции (этилтрихлорсилан, трпхлорсилан, четырех. хлористый кремний).Предлагаемый способ получения этилхлорсиланов взаимодействием хлористого этила с осажденной и восстановленной в токе водорода кремне-медной контактной массой в псевдоожижснном слое заключается в том, что, с целью повышения выхода этилдихлорсилана, процесс ведут при температуре 380 с применением контактной массы, активированнои хлористым цинком и восстановленной примерно при 340В описываемом способе применяют контактную массу, содс 11 жащую 82,4% кремния, 13,8% меди и 3,8% цинка.Преимуществом описанного способа по сравнению с известными является повышение выхода этилдихлорсилана более чем в два раза, резкое увеличение содержания этилдихлорсилана в смеси этилхлорсила. нов и незначительный выход этилтрихлорсилана.Пример.Л-" 132 б 35 тщательно размешивают до получения однородной массы, которую затем высушивают при 120 до полного удаления воды. Полученную контактную массу снова просеивают через сито и отбирают фракцию 0,1 -0,25 г,г. Б. Синтез этиггх,горсиланов. В вертикальньй реактор из нержавеюшей стали диаметром 30 л.г. температуру в котором регулируют с точностью -2, загружают 100полученной осажденной контактной массы и восстанавливают ее в токе водорода при 340 в течение двух часов.Восстановление проводят в псевдоожиженном слое при линейной скорости подачи водорода 10 с,г/сен. В результате восстановления получают кремне-м дн 0 контактную массу, содсржацую 150 мсди. Послс двухчасового восстановления контактнои массы в токе водорода темпе ратуру в реакторе повышают до 380 и нагревают в течение одного часа.Затем прекрашают подачу водорода и через реактор пропускают хлористый этнл с линейной скоростью 10 с,/сес, обсспечиваюшс.и про- ТЕКЯНС ГРОЕССЯ СПНТСЗЯ В СИГ 5 ЩЕЪ СЛОЕ.Вьходягцнс пз реясторя продусть 1 зсасции и те 11)01)еяги 1 зовязши 1 хлористый этил коглснсируют. Содержане жидких и газообразных продуктов рсасци, Определенное яГялитическим путем, Грнведсно в таблице,1 Пропэволительяость в гкг гас. Условия синтеза Го этилди-Обпа ) хло, силануСостав этнлхлорсиланов, К Диэтил- хлорси- ланДиэтилстилтрихлорсилансилан Этплдихлорсплан Г 1 о описанномспособу: синтезпроводился при380 на восста-новленной осаж-,денной контаст.ной массе470 27 210 6 8": Предмет изобретения 1. Способ получения этилдцхлорсиланов взаимодействием хлористого этила с осажденной и восстановленной в токе водорода кремне-медной он 1 актпой массой в псевдоожиженном слое, о т л и ч а и ш и й с я тем, что, с целью повышения выхода этилдихлорсилана, процесс ведут при температуре 380 с применением контактной массы, активированной хлористым цинком и восстановленной примерно при 340.2. Прием выполнения способа по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я применением контактной массы, содержащей 82,4% кремния, 13,8,о меди и 3,8% цинка,Рсдактор С. А. Барсуков Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Г. С, Голубятникова формат сл м 70;Х 108/и Тираж 650 Цена ЦБТИ при Кояитсте по делам изобретений прп Совс.е Мипстров СССР. Мва, Центр, М. Черкасскп 1 пер., л.Поди. к нек 12.Х 11-60 г .3 ак. 8656 и открятпй Типография ЦБТИ Комитета по лелам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14,В кондссат: смеси силапхлорплос обнаружено 3% трихлорсилана и слсдытрсххлорпстого крсмпя.