Способ получения хлор-о-аминобензолфосфоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 134697
Авторы: Заварихина, Калинина, Лукин
Текст
Класс 12 д, 3121 102 Лео 134697н1г1 . ссср ВКЫй КАПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ одписная группа Лг 44 Калинина и Г. Б. Заварихина Р-О-АМИ НОБЕНЗОЛФОСФО НОВИСЛОТЫ ин, И.Д НИЯ Х СПОСОБ ПОЛ 60 г. за ЛЪ 667418/23 в 1(олитет п(рытий при Совете Министров СС Заявлено з марта елам изооретен о в Богсетене изовретеиий Ле 1 за 1961 г. пуо,вико Известную о-аминобензолфосфоновую кислоту получают цз о-бромбензолфосфоновой кислоты заленой брома на амцно-группу,Предложенный новый способ позволяет получать хлор-о-алцнобсцзолфосфоновую кислоту путем нспосрсдствснного взаимодействия борфторида диазоцця о-нитроацилцна с трсххлорцстым фосфором в присутствии солей меди. Последние применяют в виде галлоидных солей одновалецтцой меди, взятых в молярном соотношении 1: 3,5: 1, а образовавшийся целевой продукт выделяют в виде его медного комплекса.П р и м е р, К смеси 635 ,г абсолютного этилацстата с 155 .г 11,75 моля) треххлорцстого фосфора и 25 г однохлористой меди прц температуре 30" добавляют порциями смесь 118,5 г (0,5 моля) борфторцда диазоция о-нитроацилина с 25 г однохлористой меди; по мере добавления температура поднимается и при 50" начинается выделение азота. После добавления всего борфторида реакционную массу нагревают, постепенно повышая температуру (по мерс прекращения выделения азота), до 65, после чего выдерживают при этой температуре 3 часа ц оставляот на ночь. Далее к реакционной массе прц 15 - 35 добавляют 10 л. воды и нагревают при 50 - 65 в течение 1 часа. Затем прц температуре не выце 45 - 60 добавляют 590 л воды, реакционную массу нейтрализуют углекислым натрием до рН=З 1 то уццвсрсальноц индикаторной бумаге), нагревают до 45 и после охлаждения отфильтровывают выпавший осадок комплекса с медью. Далее в фцльтратс отделяют водный СЛОЙ, ИЗ КОТОРОГО ВЫДСЛЯЮТ ДОПОЛНЦТСЛЬЦОЕ КОЛЦЧССТВО МСДНОГО КОМ- плскса путем добавления этилацетата. Осадкц объединяют, промывают водой и сушат при 100 . Получают 32 г вещества зеленоватого цвета. Осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте 1: 2), осаждают медь сероводородом, отфильтровывают сульфцд мсдп, к фцльтрату до. бавляют уголь, после чего упарцвают с углем (до /. объема), далее от13-И 97 Предмет изобретения Способ получения хлор-о-аминобензолфосфоновой кислоты о тл ич а ю щ и й с я тем, что последнюю получают взаимодействием борфтори.- да диазония о-нитроанилина и трсххлористого фосфора в присутствии галлоидных солей одновалентной меди, взятых в молярном соотношении 1;3,5:1, а образовавшийся нелевой продукт выделя 1 от в виде его мед.- ного комплекса. Корректор В. Фояию Текрсд А. А. Кудрявицкая Редактор 10. Б. Городецкий Формат бм 70)(1081/ Об ем 0,17 и. гк Тираж 700 Цена 25 кои.; с 1.1-61 г. - 3 кои. ЦЬТИ ири Комитете ио дедам изобретении и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский иср., д. 2/6, Поди к печ. 15.Х 11.60 г Зак. 10666 Типография ЦБТ 1 Комитета ио делам изобретений и открытий ири Совете Минист 1;ов СССР, Москва, Пс 1 ронка, 11.фильтровывают уголь и маточник нейтрализуют углекислым натрием до. рН=З (по универсальной бумаге). При нейтрализации выпадает белый аморфный осадок, который отфильтровывают и промывают ледяной во. дой (около 75 лл),После сушки при 120 получают 11 г белого аморфного вещества, что составляет 10 то теоретического выхода.
СмотретьЗаявка
657418, 05.03.1960
Заварихина Г. Б, Калинина И. Д, Лукин А. М
МПК / Метки
МПК: C07F 9/38
Метки: кислоты, хлор-о-аминобензолфосфоновой
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-134697-sposob-polucheniya-khlor-o-aminobenzolfosfonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлор-о-аминобензолфосфоновой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения 1, 5-диаминоантрахинона
Следующий патент: Устройство для обработки сыпучих материалов в псевдоожиженном слое
Случайный патент: Аналоговое запоминающее устройство