154543

. СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУгрсСппсс,"в 50 одпссс.на В. Моцарев, В. В. А. И. Чернышевча, В. Р. Розенбер Г. Лисовский СОБ ПОЛ УЧ АЛ;явлссо 2 шоня 19621,отет ио дотам нзооретеиий и г за Х 780919/23-4ткрытий ири Совете 1 инис тров СССРеиий и тврных знаков ЪЪ 19 за 19 З г. 0 уо.тикови в Ьюонетене изоо гласмещают 25 г мепор, пока в верхИзвестен способ получения монохлорпроизводных алкилхлорснов жидкофазным темповым хлорированием метилхлорсилановприменением в качестве инициатора азо-бссс-изобутиронитрила. Хлорирование проводят в стальном реакторе при температуре 55 - 60 С,Однако при осуществлении этого способа низка степень конверсииисходного сил а на,Предложен спосоо получения монохлорпропзводных алкилхлорсиланов, отличающийся тем, что хлорирование проводят в ректификационнойколонне в режиме инверсии.Способ заключается н том, что хлорирование алкилхлорсилановпроводят газообразным хлором в присутствии инициатора, напримеразо-бнс-изобутпронитрнла. Хлорированпе ведут в ректификацпонной колонне, заполненной насадкой из кол.ц Рашпга. Четилхлорсилан, содержащий в растворенном виде 2 - 2,5,в инициатора, подают в верхнюючас 1 ь насадочной ректпфпкационной колонны, в среднюю часть колонны поступает газообразный хлор. Образующиеся продукты хлорирования попадают из реакционной зоны в нижнюю часть ректификационнойколонны, где происходит отделение пх от непрореагировавшего метилхсчорсилана, который поступает вновь на хлорирование в верхнюючасть колоннь, Обогрев куба колонны ведут таким образом, чтобы вверхней части колонны поддерживался режим инверсии, причем теплов, выделяюгцуюся при конденсации паров исходного метилхлорсилана, используют для обогрева реакционной зоны.П р и м е р. В куб ректификационпой колонны потилтрпхлорсилана (с 12 в 2 в=1,263) и нагревают его до техЛо 154543с й части колонны (реакционны обьем 20,тс,г) не возникнет состояссгсеинверсии, после чего в среднюю часть колонны из баллона подают хлорсо скоростью 4,3 г/час, предварительно осупенный пропусканием его через серную кислоту. В верхнюю часть ректификационной колонны избюретки приливают конц нтрированный (-2 ос)-ный раствор азо-бисизобутпронитрила в месигстрихзсорсилане со скоростью 7 тсгс/час (молярное соотношение метнлтрихлорсилана и хлора (1:1). Температура в реакционной зоне 64 С. Температуру в кубе реьтификационпой колонныпостепенно повышают с 67 до 110 С,:,:ористый водород и непрореагироваиший хлор, пропушенный через ловушку (при температуре ( - 35 С)и предохранительную склянку, поглощасот водой и щелочью, По окончании хлорирования отогнано 32 г непрореагировавшего метилтрихлорсилана; в ловупке скондепсировапо 18,3 г С.зЯ Сз,За 21 чис к.прерывного хлорирования в реакционную зону подано-144 тсл (182 г) 2 г)о-ного раствора инициатора (азо-бис-изобутиронитрила) в снетилтрихлорсилапе и 90.3 г хлора. Получено в кубе 186 г жидкости с удельным весом ,4650, содержащей 14,1 г (7,5 о/о) непрореагирова вше о хети Трих лорси а па, 133 г (71,5 со ) хонох,)орметилтрихлорсилана и 38,8 г (20) "1 с) дихт)рхетс,)рихгорспг)ана.11 осле разгопки части (118,5 г) кубовой жидкости на ректификационной колонне (10 георетическпх тарелок) выделешя сгседусосцссе фракции:1) с т. кип. 64 - 67 С - 7,6 г (исходный метистрихгорсигсан);2) с т. кип, 67- - 116 С- - 2,1 г с,озо=-,3746 (промеххуточная);3) с т, кип,б - 120"С 67,9 г, с.пзо=,4639 (монохлоРметилтРихлоРсилан);4) с т. кип, 120 - сОС 11.0 г; с .,-п=,о 68 (проме)кутосна),Кроме того, получен кубовый остаток 26.6 г; сзо"=1,5384, содержащий 30% монохлормети,прих,сорсилапа. Количество выделившегося1 С - 35,5 г, 1 роскок хлора при установившемся гроцессе не наблюдался.Выход монохлоРметилтРихлоРсилапа 5)9,5)г/е на поданный и 75,6 о/, иаиспользованный силан. Количество дихлорпроизводного на 1 вес, ч, монохлорида - 0,29,Конверсия метилтрихлорсилана 74,0 со (из расчета па вступившийв реакцию силан), 11 роизводительность ,иР реакционного обьема хлоратора 256 кг/.чссс (из расчета на хсонохгсорид).Г р е 7 л е т изобретенияСпособ получения мон)хлорпроизводных алкилхлорсиланов жидкофазным хлорированиесн алкилхлорсиланов газообразным хлором в присутствии азо-бссс-изобутиросситрига, о т л и и а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени конверсии и выхода целевого продукта, хлорирование проводят в ректификационной колонне в режиме инверсии.Рдс)ктор Л. К, Ушакова 1 екрсд А, А, Камышннкова Корректор А. фомина1 оИ. к иеч. /11-63 г, ч)ормнт бум. 7 ОХ 108/, Объем О,8 изб. л.Заказ 426 тирани б 5 О Цена 4 копЦ 111 И осу;ссрствесиого комитета по;селам изобретений и открытий СССРмоскьп, центр, проезд Ссропп, дом 4.Кнрккачскья типографии отлела издательств н поги)графнсеско промышленности Всадик)ирского областногО Управления культмры.