158877
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 158877
Текст
.1)1 а 158877 СС СР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ саренко, Я. И. Миндл. Волошинов СОБ ПОЛУЧЕН ЕСИ ФОСФОНИТРИЛАНИЛИДО Заявлено 2 Мая 1962 г за Се 778967/23.4в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС Опуоликоваио в Бюллетен ых знаков М 23 за 1963)зобретений и то получения смеси осфонитрилхлорид8 час при 80 - 85 С фильтре, а бензольны Известен спосоо фосфонитриланилидов путем конденсации смеси ф ов с анилином при соотношении реагентов 1:4.С целью получения продуктов, обладающих повышенной термостойкостью, предложено исходные компоненты брать в соотношении 1:3 и полученную после конденсации смесь выдерживают при 200 ССпособ осуществляют следующим образом.В эмалированный реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевым затвором, приемником и скруббером, последовательно загружают тетрахлорэтан, хлористый аммоний и пятихлористый фосфор. Затем реактор герметизируют и реакционную смесь прогревают при температуре 135 - 140 С в течение 18 час.Хлористый водород выделяется в процессе реакции и поглощается скруббером вместе с водяным орошением Избыток хлористого аммония отделяют от реакционной смеси на нитч-фильтре. а от фильтрата отгоняют тетрахлорэтан при остаточном давлении 10 11 А 1 рт. ст. Полученную смесь фосфоннтрилхлоридов растворяют в бензоле и помещают в мерник.Раствор анилина в бензоле помещают в аппарат, снабженный обло ратным хо,1 Оди,1 ьником, мешалкой и приемником, и нагревают дО 80 С Г 1 ри кипении смеси в аппарат из мерника подают бензольный раствор фосфонитрилх,1 Орида за 6 в час. Реакция протекает с выделением тепла.Реакционную смесь нагревают в течение 1Солянокислый анилин отфильтровывают на нутчЙ158877фильтрат снова подают в аппарат, в котором после удаления бензола конденсируют фосфонитриланилид при 200 С в течение 2 часРеакционную смесь, содержащую солянокислый анилин, анилин и технический фосфонитриланилид, растворяют в ацетоне и помещают в мерник, откуда подают в аппарат, предварительно заполненный дистиллированной водой. Фосфонитриланилид выпадает в осадок, который отделяют на нутч-фильтре, промывают дистиллированной водой на фильтре до исчезновения в промывных водах хлор-иона, сушат в сушильном шкафу при 110 С до постоянного веса, измельчают на шаровой мельнице и готовый продукт затаривают в полиэтиленовые мешки.Расходные коэффициенты сырья на 1 кг технического фосфонитриланилида приведены ниже.Сырье кгПятхлористый фосфор 1,7Хлористый аммоний 0,52Те грахлорэтан 2 (с учетом регенерации) Бензол 5 (с учетом регенерации) Анисин 2,5.Лцетон 4,2Дистиллированная вода 1 1,6Гидроокись калия 0,5Из 48 кг тетрахлорэтана, 3,15 кг хлористого аммония, 1 О кг пяти- хлористого фосфора, 8,5 кг анилина получают 7,2 кг фосфонитриланилида Выход 82%. Температура плавления 150 - 155 С. Продукт растворим в ацетоне и обладаег повышенной термостабильностью.Предмет изобретенияСпосоо получения смеси фосфонитриланилидов путем конденсации смеси фосфонитрилхлоридов с анилином, о.т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения термостойкости целевых продуктов, исходные компоненты берут в соотношении 1:3 и полученную после конденсации смесь выдеркиваот при 200 С.Составитель Ь. Дкуринский Редактор Л, Герасимова ехред А. А. Камышникова Корректор А, ФоминаПоди. к иеи 2Дг. Формат бум. 70 Х 08/м Объем О,8 изд. л Заказ 342 ираж 4 оо Цена 4 кои ЦИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, проезд Серова, дом 4.Кнргкаяская типограгрия отдела издательств и полиграфической промьиплениост Владимирского ооластногоправления культуры.
СмотретьЗаявка
778967
МПК / Метки
МПК: C07F 9/02
Метки: 158877
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-158877-158877.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">158877</a>