156742

Мо 156742 Класс 6 011; 421, 3 иСССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа Ло 173А. П, Крешков, В. А, Дроздов и Р, Р. Тарасянц СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОНОМЕРНЫХ И ПОЛИМЕРНЫХ БОРСОДЕРЖАЩИХ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙЗаявлено 23 июня 1962 г. за Ха 783614/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Спубликовано в Бюллетене изобретений и товарных знаков ЛЪ 16 за 1963 г. Воросодержащие кремнийорганические соединения нашли н 1 ирокое применение в качестве гидрофобизируюших составов, электроизоляционных и термостойких покрытий, противорадиационных материалов и др.Известные химические способы определения этих соединений основаны на сожжении или мокром окислении соединения с последующим весовым анализом, Недостатком известных способов является длительность и сложность анализа. С целью устранения указанных недостатков предложен новый способ определения мономерных и полимерных борсодержаших кремнийорганических соедш.ений, имеюших связь Я-В. Способ заключается в том, что анализируемое соединение подвергают непосредственному титрованию визуальному или потенциометрическому, посредством метоксидов лития, натрия или калия в неводных средах, например в спиртах, кетонах, ацетонитриле и ннтрометане. Добавлене в раствор борсодержашего крсмнийорганического соединения небольших количеств глицерина положительно влияет на характер кривых титрования.Предложенный способ прост ь выполнении, быстр и достаточно точен. Он позволяет раздельно спрсдслить количество борсодержашего кремнийорганического соединения в смеси с алкилхлорсиланом. В ка. чсстве индикаторов титрования наиболее пригодными оказались хнмизарин и 1,5-диоксиантрахинон.Мо 156742 Результаты титрования борсодержащих КОС в среде метиловогоспирта раствором метилата калия (первый ряд цифр - результатыпотенциометрического метода, второй - визуального),Таблица 1. Относит. ошиб. % Анализируемое веществоНайдено гг Взято гг О, 0110 0,0312 0,0294 0,0566 0,0657 0,0684 0,0708 0,0621- 0,27 +0,13 +0,33 + 0,70 + 0,62 - 0,73 + 0,85 +0,81 0,01097 0,0316 0,02952 0,05702 0,06612 0,06787 0,07148 0,06263 СН,), 3 0 В(Сз)г СгНа Я 0 з ВС 1 СНз (СНЗ) 810 з В Таблица 2,Результаты потенциометрического титрования полимерных борсодержащих КОС в среде метилового спирта раствором метилата калия Относит. ошиб., % Анализируемое вещество Найдено гг Взято гг 0,0431 0,0521 0,0289 0,0310 0,0668 0,0565 0,0410 0,0529 0,0297 0,0312 0,0664 0,0571+5,12 - 1,51 - 3,02 - 0,64 +0,61 - 1,05 ВяОз3(СНз)г 810 п В,Ог 3(С.Нз) ЯО яВгОз 3(СаН 5) СНз Вг 0 п Б р и м е р, В с 1 аканчнк емкостью 50 мл помещают навеску анализируемого вещества, равную 0,02 - 0,08 г, приливают 15 лгл соответствующего растворителя и после тщательного перемешивания приступают к титрованию, используя каломельный и стеклянный электроды, Замеры значений потенциалов проводят после добавления 0,04 - 0,06 мг титрующего раствора. В области скачков титрования следует добавлять расгвор в количестве не более, чем 0,02 лгл. Точка эквивалентности определяется графически из графика с координатами мл титрующего раствора - потенциал в лгв.В процессе титрования на 1 моль борсодержащего КОС расходуется один моль тнтрующего раствора. Триалкилхлорсиланы реагируют с титрующим раствором в таком же молекулярном соотношении.В таблице 1 приведены результаты количественных определений различных трис-(триалкилсилил) боратов, полученные по описываемому методу. Первый ряд цифр получен при потенциометрическом титровании, второй - при визуальном. Во втором методе в качестве индикатора берется хинизарин (1 капля 0,1-ного раствора в метиловом спирте).Результаты количественного потенциометрического определения полиборорганосилоксанов приведены в таблице 2,В таблице 3 приведены результаты дифференцированного потенциометрического титрования смесей трис-(триалкилсилил)боратов и соответствующих триалкилхлорсиланов.156742Таблица 3. Результаты раздельного потенциометрического титрования трис(триалкилсилил) боратов и соответствующих триалкилхлорсиланов метилатом калия в среде метилового спирта. Относит. ошиб., % Взято гг Найдено гг Анализируемая смесь Предмет изобретения Способ количественного определения мономерных и полимерных борсодержащих кремнийорганических соединений, характеризующихся наличием связей Я-О-В, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, определение исследуемого продукта производят путем прямого титрования его метоксидами лития, натрия, калия в неводных средах, например в спиртах, кетонах, ацетонитриле и нитрометане с добавлением глицерина,(СНз)з 50 з В + (СНз)з БС 1