154541

Класс С 071; 12 о, 26,з154541 СССР г РЕТЕНИЯП:.ЛЬСТВУ ВТОРСКОМУ СВ одписная гру)гпп Л 0 50. И. Бурмистров,. Козлов и А, В. Солодов ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМИНИЕВЪХ ИИМИНИЕВЫХ СОЛЕЙ АЦИ-ФОРМ НИТРОПАРАФИНОВ ОКСИА;а Т 665) /23-ткрв 1 тий при Совете Завалено 1 марта 1962 гт по делам изобретенииКо инистров СССР иий и товарнык знаков М 1 О за 1963 г. зоо в Болгстене Опубликоа Известно, что при взаимодействии изопропилата алюминия с нитроуксусной кислотой образуется нитрояцетят алюминия. При взаимодействии оснований с ннтропярафинами образуотся соли аци-форм,Г 11 зедлагаемн спосоо основывается ня известнои реакциидействия нитронарафинов с основаниями, но отличается тем, что вм"- сто ооычных оснований триэтилаталюминий подвергают взаимодействию с нитропарафинами, например нитрометаном. Таким образом можно получить новые термически устойчивые мономеры,Алюминииорганические нитросодержящие соединения получаютвз 1 из 10 действием трнэтилятя ялюмнння с ннтропя 1 эяфиняын С- Снапример нитрометаном, при 90 - 105 С. При этом получают продуктызамегцения одной, двух или трех этоксильных групп на остаток нитропарафина.11 р и м е р 1, В колбу Вюрца, соединенную холодильником с приемником, помещают 10 г тонкоизхельченного триэтилата алюминия и 15 гнитроэтилата, нагревают до температуры 100 - 105 С в течение 3 час,В ходе реакции отгоняют этиловый спирт коли 1 ество его к концуп 1 эоцесса 6,3 г), Пос,1 е ОкончЯния реакции В к(лбе ОстЯется светло-желтая густая жидкость, которую переносят в колбу Арбузова, и под вакуумом удаляют легколсучие продукты. Полученную кристаллическую массу помещают в 30 .Ил бензола, при этом часть массы не растворяется,Осадок отфильтровывают, промывают еще раз бензолом и сушат в вакуум-эксикаторе. Вес порошка - 1,5 г. Продукт разлагается выше 215 Т,Из бензольного раствора высасывают петролейным эфиром (40 г)смолу, освобожденную от растворителя в вакуум-эксикаторе. Полученная смола - стеклообразная хрупкая масса, легко истирается в мелкодисперсный порошок,Ъо 154541Выход смолы - 7,8 г. Температура плавления с разложением 235 С.Найдено в %: С - 32,10; 31,48; Н- - 6,10; 6,05; Х - 13,20; 13,0; А 1 - 12,5;12,3; СзН 1 зХгОзА,Вычислено в %: С - 32,72; Н - 5,90; Х - 12,72; А 1 - 12,22,Г 1 р и м е р 2. б г тонкоизмельченного триэтилата алюминия и 12 анитрометана номецают в колбу Вюрца и нагревают при 90 С в течение3 чпс, Из колбы отгоняют этиловый спирт, После окончания реакции остаток переносят в колбу Лрбузова и при остаточном давлении 15 мм рг,ст, удаляот изоыток иитрометана, Полученный продукт растворяют вбензоле (при этом часть продукта остается нерастворимой). Осадок отфильтровывают и очищают кипячением в бепзоле, затем из него удаляют растворитель путем вакуумирования в эксикаторе, В результате получают 5,8 г мелкодиснсрсного порошка, Температура плавления с разложением 250 С.Из бензольного раствора удаляот растворитель при атмосферномдавлении и получают 0,8 г смолистого продукта.Найдено 1 в %): Х - 8,07; А 1 - 15,83; С - 36,18; Н - 6,86; СзНыМЭА 1.Вычислено (в%): Х - 7,90; А 1 - 15,26; С - 33,90; Н - 6,78,Результаты анализа показывают, что полученное соединение - продукт замещения одной этоксилыьой группы, Выход его 89% от теоретического,Анализ растворимой в бепзоле смолы дал следующие результаты.Найдено в: А 1 - 15,51; М - 5,54 (молеку;ярный вес соответственно 505, 498); СьюНзюХзОгАзВычислено в %: Л - 15,7; Х- - 14,5 (могекулярный вес соответственно 483), Выход про.укта - 80% от теоретического (в расчете на триэтилат алюминия).Г 1 р и м е р 3, 6 а триэтилата аломиния и 16,5 г 1-нитропропана помещают в колбу Вюрца, Реакционную массу нагревают до 100 С и выдерживаот при этой температуре до получения в колбе однородной жидкости, которую переасят в колбу Лрбузова и отгоняют избыток 1-нитропропана при остаточном давлении 10 ми рт, ст.Остаток в виде хрупкого стеклообразного продукта растворяют вбензоле и высаживают петролииейным эфиром смолообразный продукт.Затем его сушат в вакуум-эксикаторе. Получено 6,2 г мелкодисперсногопорошка. Выход продукта 90%, Продукт разлагается при нагреваниивыше 230 С.Найдено в %: С - 32,35; А 1 - 15,00.СзНзоА 1 зХз 01 г,Вычислено в ю ; С - 32,55; А - 14,64,Г 1 р ед д ет и з обретенияСпособ получения алюминиевых и этоксиагюминиевых солей ацпформ итропарафиюв, о т л и ч а о щ и й с я тем, что, с целью получения новых термически устойчивых мономеров, триэтилаталюминий подвергают взаимодействию с нитропарафинами, например нитрометаном,Составитель С. Ь, КокореРедактор Л. Герасимова Техред Т. П, Курилко Козректор А фоминаодп. к печ. 1/Ъз 1.63 г, Формат бум. 70 Х 08/1 з Объем О,8 изд. л. Заказ 425 Тираж 550 Цена 4 коп. Ц 11 ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, проезд Серова, дом 4. Кпржачская типография отдела издательств и полиграфической промышленности Владимирского областного Управ,чеиия культуры.