159525
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 159525
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИККласс 12 О, 26 вс МПК С 071159525 Заявлено 07,1.1963 ( 812396/23-4) ГОСИАРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМизОБ 1 етениЙ и ОткрытиЙСССР УДК Опубликовано 1964. Бюллетень1 Подписная группа50 Б. Е, Иванов и Т. И. Карпова)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛОЛФОСФИНОВОЙ КИПТОТБ 1 Известен способ получения диметилолфосфиновой кислоты гидролизом хлористого тетраметилолфосфония с последующей обработкой продуктов реакции соляной кислоты, Однако для его получения необходимо использование токсичных и труднодоступных исходных продуктов.Предлагаемый способ отличается тем, что пароформ подвергают взаимодействию с солями фосфорноватистой кислоты при нагревании.Предпочтительнее нагревать сырье до 130- - 135 С. П р и м е р. Хорошо перемешанную смесь из 1 лсоль гипофосфита натрия и 2,2 - 2,3 люль параформа в запаянных трубках нагревают 20 - 30 час при 130 в 1 С. В результате реакции образуется однородная, очень вязкая не кристаллизующаяся жидкость. Реакционную смесь обрабатывают эквимолекулярным количеством соляной кислоты. Осадок поваренной соли отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме. Получено 0,93 лсоль диметилолфосфиновой кислоты в виде густого сиропа.К 5 г диметилолфосфиновой кислоты добавляют 8 г анилина (при этом смесь силысо нагревается). После добавления 10 лсл этилового спирта выпадает 8 г соли анилина и диметилолфосфиновой кислоты с т. пл. 132 - 133,5 С,Найдено, %: С 43,33; 43,27; 1-1 6,44, 6,51; Х 6,52; Р 13,75; 14,0. СвНьсО,ХР.Вычислено, %: С 43,83; Н 6,39; Х 6,39; Р 14,5. Выход 93)К 5 г метилолфосфиновой кислоты по частям было добавлено 4,8 г едкого натра в виде 40% водного раствора. При охлаждении выпали кристаллы полного алкоголята натриевой соли диметилолфосфиновой кислоты.1-1 ачало плавления 72 С.Найдено, %: Р 8,53, 8,73.С)НО 4 РМаа 10 НО.Вычислено, %: Р 8,33. Кристаллизацнонную воду удаляют азеотропной перегонкой с бензолом.Найдено, %: Р 16,4; 16)6.С. НОРИаа.Вычислено: Р 16,14%,Предмет изобретен и я1. Способ получения дпметилолфосфнновойкислоты с использованием соединений фосфора и обработкой полученной соли диметилолфосфссновой аслоты соляной кислотосс,л и ч а ю щ и й с я тем. что, с целью упрощенияспособа и повышения чистоты продукта, в качестве соединений фосфора используют солифосфорноватистой кислоты, которые подвергают взаимодействию с параформом при нагревании.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что нагревание ведут предпочтительно до130 135 С,
СмотретьЗаявка
812396
МПК / Метки
МПК: C07F 9/30
Метки: 159525
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-159525-159525.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">159525</a>
Способ получения производных 3-тиолированной 7 ациламиноцефалоспорановой кислоты, их солей или сложных эфиров
Номер патента: 541437
Опубликовано: 30.12.1976
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 3-тиолированной, ациламиноцефалоспорановой, кислоты, производных, сложных, солей, эфиров
...(о-Аминометилфенцлацетамидо) - 3 - (тетразоло 4,4-бпиридазцн - 6 - плтиометил)-3 цефем-карбоновая кислота (соединениеформулы 1, а=1).К 20 мл трцфторуксусцой кислоты добавляют в виде олноц порции 13,80 г (0,022 моль)соединения 11 т (В-тоет-ВиОСО) ц смесь перемеш 11 вают 45 мцн пгц 1 0 - 10 С. К реакш 1 оннойсмеси добавляют 300 мл эф 1 гпа для получениясоединения формулы 1 (и=1) в вцле трцфторацетата, который собирают при фильтровании ц промывают эфиром. Трцфтопацетатрастворяют в 20 мл волы 11 доводят рН ло 5С ПО ДОЩЬЮ г 11 ЛРООКЦС 11 а.", О 1;1 Я С ПОЛ; ЧСЦ ЕМпвпттериоца в вцлс смолообразцого масла,которос отлсля 1 от лскацтцрозаццем и затирают с водой. Твердый продукт соб 11 рают с пом 01 ць 10 фтл 1 Т 1 зОГаццл, промыва 1 ОТ 20 мл...
Способ получения производных -фенилжирной кислоты или их солей
Номер патента: 528865
Опубликовано: 15.09.1976
Автор: Альберто
МПК: C07C 51/00
Метки: кислоты, производных, солей, фенилжирной
...эфирный экстракт дает твердый остаток, из которого после перекристаллизации из смеси эфира и петролейного эфира получают а-и-(1 - циклогексенил) -фенил - пропионгидроксамовую кислоту в виде белого кристаллического вещества, т. пл. 145 - 146 С.П р и м е р 5. В охлажденной смесью ацетона и сухого льда трехгорлой колбе объемом 750 мл, снабженной мешалкой и холодильником с сухим льдом, концентоируют 200 мл жидкого аммиака, осушенного КОН. Затем прибавляют небольшими порциями 1,53 г натрия и добавляют к раствору, который становится темно-синим, 50 мг Ре(КОз) з 9 НО. После 15 мип цвет реакционного раствора становится серо-бурым, Прибавляют по каплям раствор 14,64 г метилового эфира а-и- (1-циклогексенил) -фенил -пропионовой кислоты в 20 мл...
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, их солей, сложных эфиров и амидов
Номер патента: 1052157
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров
...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...
Способ получения оксимов пировиноградной кислоты, их солей или амидов
Номер патента: 1217252
Опубликовано: 07.03.1986
Авторы: Манфред, Рут, Феликс, Ханс
МПК: A61K 31/15, A61P 3/10, C07C 249/08, C07C 251/36
Метки: амидов, кислоты, оксимов, пировиноградной, солей
...1 -пропионовую кислоту, т.пл. 7045 73 С;2-циннамилоксииминопропионовуюкислоту, т.пл. 89-91 С;метиловый эфир 2-циннамилоксииминопропионовой кислоты, т.пл. 89-91 С;2-(3-фторциннамилоксиимино)-пировиноградную кислоту, т.пл. 8890 С.П р и м е р 3. Этиловый эфир 2-(циннамилоксиимино)-пропионовой кислоты,Смесь, состоящую из 2,2 г (10 ммоль) 2-(циннамилоксиимино)- пропионовой кислоты, 16 мл хлорофор 1217252ма, 1,78 г (15 ммоль) хлористого тионила и 2 капель диметилформамида нагревают в течение 2 ч при температуре кипения реакционной смеси. Непосредственно после этого от реакционной смеси отгоняют в вакууме хлороформ и избыточное количество хлористого тионила, Оставшийся маслообразный продукт смешивают с 20 мл этилового спирта и смесь...
Способ получения производных (1н-имидазол-1-илметил) замещенного бензимидазола, или их фармацевтически приемлемых солей кислоты, или солей металлов, или стереоизомеров
Номер патента: 1662350
Опубликовано: 07.07.1991
МПК: A61K 31/4184, A61P 5/24, C07D 403/06
Метки: 1н-имидазол-1-илметил, бензимидазола, замещенного, кислоты, металлов, приемлемых, производных, солей, стереоизомеров, фармацевтически
...в течение 17 ч при комнатной температуре реакцион-, ную смесь упаривают. Остаток кристаллизуют из смеси этилацетата и 2,2-оксибиспропана.Продукт отфильтровывают и сушат, получая 15 ч. (31%) Б- (5-бензоил- нитрофенил)ацетамида (48), т.пл.97,3 С.Смесь 5,6 ч. И-(5-бензоил-нитро 5 фенил)ацетамида, 2 ч. 4%-ного раствора тиофена в метаноле, 200 ч. метанона и 7 ч, 2-пропанола, насыщенного хлористым водородом, гидро- или при нормальном давлении и комнатной температуре в присутствии в качестве катализатора 1 ч. 5%-ной платины на угле. После пропускания рассчитанного количества водорода катализатор отФильтровываот и упаривают фильтрат. Остаток промывают 2-пропаном и сушат, получая 4,2 ч. (73%) моногидрохлорида...