158573

Номер патента: 1072412

Опубликовано: 30.12.1986

Авторы: Исмаилов, Кудрявцев, Кузовникова, Лээтс, Масютин, Олещенко, Орлов, Сийрде, Эрм

МПК: A01N 37/02, C07C 69/007, C07C 69/24

Метки: активностью, аттрактант, аттрактантной, гераниола, жука-щелкуна, обладающие, сложные, эфиры

...выше 3-5 С.После введения всего хлорангидридатемпературу раствора постепенно повышают до 18-20 С и в таком состоянии оставляют на 8-10 ч. После выдержки реакционную смесь выливают вхолодную воду и экстрагируют петролейным эфиром. Органический слойпромывают соляной кислотой (3 н.),10 водой, 107-ной ИаНСО и снова водой.Отмытую фракцию сушат свежепрокаленным Ма 804 и разгоняют под вакуумом, предварительно отогнав растврритель. При этом получают 3, 14 г(733) жидкости, дз 0,8820 г/см,т,кип. 129,5-130 С/2 мм рт. ст.Масс-спектр вещества содержит пикмолекулярного иона М/е 252, пик перегруппировочных ионов, являющихся20 диагностическими для сложных эфиров:М/е 209 = М - 43,1 - М -(СН + СО)1М/е 154 = М - 981 - М - КС = 03М/е 136 = М - 1163...

Номер патента: 1780537

Опубликовано: 07.12.1992

Авторы: Джеймс, Лоренс, Энтони

МПК: A61K 31/44, A61K 31/47, C07D 417/12

Метки: активного, гетероциклического, катионной, кислотно-аддитивной, когда, оптически, приемлемой, рацемического, соединение, соединения, соли, фармацевтически

...экспресс-хроматографиейту, полученному способом по примеру 5 А. на силикагеле с использованием смеси дихП р и м е р 167, Транс-бензил-(6- лорметанметанол в отношении 21;1 в качехлор-пиридил)-метокси- хроманол. 5 стве элюента, 202 мг, т.пл, 188 С;Способом, описанным в примере 5, 0,5 масс-спектр: вычислено: 416, 1176; найдено:г(1,96 ммоль) транс- бензил,6-хроманди, 0798,ола и 445 мг (2,16 ммоль) 2-хлор- (бромме-, П р и м е р 170. (-) и (+)цис-(4-метоктил)-пиридина переводили в соединение, сифенокси)-6-2- пиридил-метокси-хромауказанное в названии настоящего примера, 10 нол,очищенное перекристаллизацией из хлори- Способами, описанными в примерахстого метилена-гексана, с выходом 0,50 г 16 - 18, целевой продукт по примеру 78(14 г), . л....

Номер патента: 1301831

Опубликовано: 07.04.1987

Авторы: Долатрай, Такуси, Терренс

МПК: C07D 487/14

Метки: 7-замещенные, активностью, метоксимитозана, обладающие, противоопухолевой

...10:1) показывает, что почти весь митомицин С израсходован в процессе реакции, Нахроматографе полученный продукт проявляется в виде зеленой полосы.Растворитель и летучие вещества удаляютконцентрированием реакционной смесидосуха при пониженном давлении с получением сиропа, который растворяютв хлористом метилене и наносят наколонку с 40 г силикагеля, после чего колонку элюируют 200 мл 17-ногометанола в хлористом метилене,200 мп2 Е-ного метанола в хлористом метилене и 400 мл 5 Е-ного метанола в хлористом метилене. Фракции, содержащиезеленую полосу, представляющую собойпродукт, объединяют и концентрируютдо аморфного твердого вещества, весящего 110 мг. Выход 137 Это вещество растворяют в 2 мл ацетона и осаждают из раствора...

Номер патента: 1428201

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Есиаки, Казуюки, Юнитиро

МПК: A61K 31/4709, A61P 31/04, C07D 471/04

Метки: бензогетероциклических, соединений

...образовались, собирают, получая 9,2 г (82,5%) 9-(4 метил-пиперазинил)-8-фтор-метил1,2-дигидро-б-оксопирроло (3,2,1-Ц)хинолин-карбоновой кислоты. Белыеромбические кристаллы, т.пл. 242244 С,Вычислено, %: С 62,59 Н 5,84; 15И 12, 17.СНИ,О,РНайдено, %; С 62,50, Н 5,87,И 12,11.П р и м е р 11. Концентрированную 20серную кислоту (70,6 г, 0,72 моль)и циклический нзопропилиденил-И-Г 5(4-метил-пиперазинил)-б-фтор,2,3,4-тетрагидро-хинальдиниламинометиленмалонат (14,0 г 0,075 моль) полученный в примере 1 а, при перемешивании нагревают в течение 6 ч при 150 С.(После охлаждения до 80 С в смесь прибавляют воду (60 мп) для образованияраствора, который затем нейтрализуют 30водным 20%-ным раствором гидроокисинатрия и дважды экстрагируют хлоро.Формом...

Номер патента: 1565345

Опубликовано: 15.05.1990

Авторы: Рудольф, Хайнрих

МПК: C07D 209/12

Метки: 1-трет, бутиламино)-3-(2, гидромалоната, метил-1-н-индол-4-ил)окси-2-пропанолбензоата

...мл холоднойводы и высушивают в течение примеоно20 ч при температуре около 60 С припониженном давлении,Полученный сырой ч-окси-метилиндол подвергают очистке путем перекристаллизации из смеси этилацетата и толуола и затем высушивают при пониженном давлении при температуре около60 С в течение примерно 20 ч,Температура плавления целевогосоединения 124-16 С. Выход 66,8,1 в (трет.Бутилаиино)-3- 2"метилН-индол-ч-ил-окси -2-пропанол.Смесь 5 г 1-окси-метилиндола,17,7 г эпихлоргидрина и 0,05 мл пиперидина нагревают при перемешиваниидо температуры около 65 С и выдерживают при этой температуре в течениеч. Затем при температуре около 55 ОСв течение примерно 2 ч к ней добавляют 7 мл примерно 30/-ного водногораствора гидроокиси натрия и перемешивают...