C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 162518

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 17/12, C07C 25/18

Метки: 162518

...кислоты (уд, вес 1,84) и 0,4 мл азотной кислоты (уд. вес 1,4). Смесь приэнергичном пере мешив анин нагревают еще 2,5 час охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой и кристаллизуют из циклогексанона.Выход 4-йодкватерфенила 44/ т. пл, 376 С. Качественная реакция на азот - отрицательная,Найдено в о/,; 1 - 29,35.С 24 Нт 1.Вычислено в о/о: 1 - 29,39.б) 4,4"-д и й о д к в а т е р ф е н и лВ трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, смешивают 1 г кватерфенила, 3,32 г йода, 15 лл ледяной уксусной кислоты, 1 г мочевины и 2 ил четыреххлористого углерода. В реакционную массу при температуре 120 С в течение 0,5 - 1 час медленно прибавляют серноазотную смесь, состоящую из 3 мл...

Номер патента: 162519

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 17/10, C07C 19/04, C07C 19/10 ...

Метки: 162519

...1; 1 (из расчета на поданные реагенты) и обеспечивает конверсию метиленхлорида 84,6% и выхода хлороформа 73,3%.П р и м е р, В куб ректификационной колонки помещают 50 лл метиленхлорида и нагревают его до тех пор, пока в верхней части колонки не создается режимэмульгирования. Послеэтого в среднюю частьколонки подают хлориз баллона со скоростью 7 г/час, предварительно осушенный пропусканием его черезсерную кислоту. В верхнюю часть ректификационной колонки из бюретки добавляютраствор метиленхлорида, содержащий 1,5%ацетилциклогексилсульфонилпероксида, со скоростью 6,3 мл(час (молярное соотношениемонохлорида и хлора 1: 1 из расчета на поданные реагенты).Температура в реакционной зоне 40 С,Хлористый водород и непрореагировавшийхлор через...

Номер патента: 162520

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 303/22, C07C 303/44, C07C 309/86 ...

Метки: 162520

...- 95 о ПХБСХ с кислотностью 2 - 2.5 "1 о (в пересчете на 11 805), подают на дальнейшую переработку, а отработанную серную кислоту с содержаниемм 2 - 3 "4 возвр ащают в цикл,П р и м е р 1. Периодический метод выделения п.-хлорбензолсульфохлорида,Процесс периодического разложения сульфомассы производят следующим образом,В аппарат емкостью 6 лв загружают 3 1" сульфомассы и разлагают рассчитанным количеством воды при температуре 25 - 30 С. Продолжительность разложения 12 час, После достижения концентрации серной кислоты 90 го массу нагревают до 55 С путем подачи горячей воды в рубашку аппарата, продолжителыОсть разогрева 1 час. Затем разделяют плав ПХБСХ и отработанную серную кислоту во флорентийском сосуде.Мо 162520 Предмет изобретения...

Номер патента: 162523

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 41/16, C07C 43/10

Метки: 162523

...обратным холодильником и лвх мя капелы ь ми воров ках 11. В ко;оу пох 1 сп(а 10 т ра створ этиленгликоля и 30 ч,-пый водно-щелочной раствор едкого патра и при 3035 С по степенно лобавля 1 от;1 иметилсульфат, поддерживая р 1-1 реакцио пой среды в предела., 7 - 8.П р ис р. В ко;Оу, спаожепиук 1 мешалкой, термометром, обратным холо,игыико и двумя капельпыми воронками, помещают раствор б 2 г этилегликоля (1,1 о,ь) и 30 1.," 30 д/о-ного во;ного РаствоРа едкого патРа и при 30 - 35 С постепснио добаляют 89 г;1 иметилсульфата ( 1,5 лОлв), поддерживая р 1-1 реакционной среды 7 - 8-порционным при бавлепием 30%-тОго раствора щелочи по 5 - 7 1 л каждый раз).Всего расходуют около 200 11, щелочиого раствора. После прибавгспи лиметилсульфата...

Номер патента: 162524

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бородкин, Ерихов

МПК: C07C 67/14, C07C 69/78, C07C 69/88 ...

Метки: i••, алкоксиалкиловьх, г-оксибензоииой, кислот, оксии, р-оксинафтойной, салициловой, эфиров

...получают монодиэтиленгликолевый эфир салицилогой кислоты с т. кип.113 л 1 л рт. ст.) 195 С. Выход 92 в 7 в. Вещество представляет собой бесцветную жидкость, растворимую в разбавленной щелочи, серной кислоте, ацетоне, спирте и гликоле, дает интенсивное фиолетовое окрашиваппе с хлорным железом.Найдено, %; С 58,95; 59, 04; 1-1 6, 62; б, 32. Вычислено, %; С 58,4; Н 6,238. Число омыления найденное 243; вычисленное 247.Так же получают )3-окспэтиловые эфиры салициловой и и-оксибензойпой кислот, добытые ранее через натревые соли и этпленхлоргидрин,П р и м е р 2. Получение окспэтплового эфира р-окси 11 афтойпои кислоты,В раствор, содержащий 11,2 г этплещлпколя натрия в 40 л.г этилепгликоля при 50 - 60"С, прибавляют при размешиванпи 27...

Номер патента: 162525

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 15/44, C07C 4/06

Метки: 162525

...диарилэтапов с применением в качестве катализаторов природных глин.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что для осуществления крекиига используют катализатор следующего состава (в %); Благодаря предложенному способу выход целевых продуктов повышается (более 90%).Предлагаемый катализатор, приготовленный в виде 2 - 3 ля таблеток, загружают в реактор и постепенно нагревают в токе воздуха в течение 8 - 10 нас до 580 С, после чего в прпсутстш 1 и водяного пара температуру снижают до 500 - 510 С.На таком катализаторе проводят крекинг дитолил- и диксилилэтацов,П р и м е р 1. Крекинг дитолилэтаца. Температура крекинга 500 - 510 С, объемная ско. рость 1,0 об. на 1 об. катализатора в час, от. ношение вода: дитолилэтаи 8: 1,...

Номер патента: 162526

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07B 49/00, C07C 33/48

Метки: 162526

...получают галоидгидрины из циклогексенилацетилена и 3-пропилгексен-ина. В качестве диалкнлмагниевых соединений спользуют диэтилмагний, дибутилмагний и дифе. нилмагний,П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, к 0,26 лсоль диэтилмагния в 300 лсл абсолютного этилогого эфира по каплям прибавляют 27,5 г (0,27 моль) фенилацетилена в равном количестве абсолютного эфира при перемешивании,После прибавления фенилацетилена в течение 1 час реакционную массу нагревают наПодп. к печ, 23/Ъ - 64 г, Формат бум 60 Х 90/в Объем 0,23 изд. л.Заказ 1066/10 Тираж 600 Цеа о копЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4. Типография, пр,...

Номер патента: 162527

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 51/36, C07C 57/12

Метки: 162527

...при 20 - 23 С, причем через 8 час повторно прибавляют 100 мг катализатора, затем разлагают 72 мл 2 н. серной кислоты (рН 4 - 5) Осадок удаляют, органический слой отделяют, из нижнего слоя вещество извлекают хлористым метиленом (6 раз по 40 мл), Соединенные экстракты сушат сернокнслым натрием и растворитель удаляют. Остаток растворяют в 30 м,г толуола и вещество переводят в насыщенный водный раствор карбоната натрия (6 раз по 10 м,г). Воднокарбонатные извлечения промывают толуолом (2 раза по 5 мл) и подкисляют 2 и. серной кислотой до рН 4 - 5. Из водного слоя кислоту извлекают хлористым метиленом (6 раз по 15 мл), соединенные экстракты сушат сернокислым натрием. Растворитель удаляют, остаток разбавляют в 12 м,г метанола и оставляют на 3...

Номер патента: 162528

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 303/28, C07C 309/65, C08K 5/42 ...

Метки: 162528

...перерабатывать известными методами.Пример 2, 880 вес. ч. хлорида алкилсульфокислоты (средняя длина цепи С 15), содержащего 7% гидролизующегося хлора и 40% нейтрального масла, смешивают в сосуде с мешалкой со 170 вес. ч. оксоспиртовой смеси (С, - С) и 111 вес. ч. крезоловой смеси, состоящей главным образом из крезола. После этого в сосуд для этерификации при охлажде. нии и размешивании вводят 380 вес. ч. 25%-ного водного натронного щелока, и следят, чтобы реакционная температура не превышала 150 С. Потом полученную смесь промывают водой, отделяют от нижнего щелока и отгоняют с водяным паром от непрореагировавшего нейтрального масла. Получают 455 вес. ч. чистого эфира; взятое количество пара и 365 вес. ч. нейтрального масла осаждают в...

Номер патента: 162536

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 37/20, C07C 39/16

Метки: 162536

...от известного тем, что применяют гидроперекись изопропилбензола концентрации более 801% и молярное соотношение фенола и гидропере киси )5,Получают 8 Р,", дифенилолпропана с т, пл.154 в 1 С.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 90,2 г фенола, 1,2 мл концентрированной соляной кислоты и при интенсивном перемешивании и температуре 41 - 42 С прибавляют 87%-ную гидроперекись изопропилбензола. Во время прибавления гидроперекиси колбу охлаждают водой. По окончании внесения гидроперекиси к массе добавляют 2 мл этилмеркаптана,поднимают температуру до 80 С м выдерживают 2 час, Затем отгоняют в вакууме при 20 мм рт. ст. соляную кислоту, меркаптан и избыточный фенол. По...

Номер патента: 162537

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 37/01, C07C 39/04, C07C 39/06 ...

Метки: 162537

...катализатора.Предлагаемый способ получения фенола и изопропилфенола заключается в том, что для гидрогенизации применяют алюмокобальтмолибденовый катализатор. При этом повышается селективность процесса, увеличивается выход целевого продукта и облегчается регенерация катализатора, что упрощает технологический процесс. Регенерацию алюмокобальтмолибденового катализатора проводят выжиганием смолистых отложений кислородом воздуха.Гидрогенизацию фенольной смолы (кубового остатка от производства дифенилолпрочпана) на алюмокобальтмолибденовом катализаторе ведут при давлении 70 атм, объемнойд,. скорости 1,0 час", подаче на 1 л сырья 500 л водорода, при 31 ОЗ 60 С. Выход фракции до 178 С 19,8%, фракции 178229 С 54,5% н остатка 25,7%.При...

Номер патента: 162538

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 51/21, C07D 307/89

Метки: 162538

...ка ного сырья сферном дав отлич ающ ия сырьев Го сырья прдородов, вык260 С. Известны способы получения фталевого ан гидрида парофазным окислением на катализаторах, например чвО;, при температуре 400 - 520 С. В качестве сырья используют нафталин, о-ксилол, тетралин, хризен, пирен, различные алкилпроизводные нафталина.В целях расширения сырьевой базы и квалифицированного использования отходов производства, например при пиролизе этана, пропана, бутана, бензинов, предлояено в качестве сырья для производства фталевого ангидрида использовать смолу пиролиза (температура кипения 140 - 260 С), Процесс проводят при температуре 480 - 520 С в присутствии ванадиевого катализатора, Окислитель - кисенко и С, Д. Разумовскийучения...

Номер патента: 162825

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07B 39/00, C07B 41/06, C07C 45/54 ...

Метки: 162825

...в газовой смеси,Затем при температуре - 45 - 55 С и перемешивании к реакционной смеси из капельной воронки прибавляют 100 г диэтиланилина для связывания НГ. При этом раствор темнеет и образуются два слоя. Основное количество фреона удаляют из реакционной смеси путем постепенного нагревания ее до + 15 С.Остаток переносят в колбу Кляйзена и при перегонке в вакууме собирают фракцию с т. кип. до 70=С при 20 мм рт, ст. Получают 32 г вещества. После двух последующих фракционирований из колбы Фаворского с дефленгматором высотой 30 см выделяют 4,5 г фракции 1 с т. кип. 41 - 46 С при 155 мм рт. ст. (выход 12,5% от теоретического), представляющей фторацетальдегид; и1,3800; с 1 вв 4 1,241, т. кип. гидрата 39 - 93 С.Найдено, в/в: С 38,42; 37,7;...

Номер патента: 162826

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Ворожцов, Штейнгарц, Якобсон

МПК: C07C 17/20, C07C 25/18

Метки: 162826

...в полифторированный углеводород дополнительной обработкой безводными фторидами щелочных металлов в условиях, описанныхвыше.П р и м е р 1. Во вращающийся автоклав емкостью 100 мл загружают 15 г октахлорнафталина и 24 г безводного фтористого калия, Реакционную смесь нагревают 25 час при 400 - 500 С. По окончании выдержки возгонкой выделяют 7 - 8 г смеси, содержащей по данным газовой хроматографии 30 - б 0%162826 Предмет изобретения Составитель И, Борисенко Редактор Л. Герасимова Техред А, Кудрявицкая Корректор Г. ЧугуноваПоди. к печ. 18/71 - 64 г. Формат бум. 60 М 90/ Объем 0,13 изд. л.Заказ 1307/5 Тираж 600 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типографии, пр,...

Номер патента: 162827

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/11 ...

Метки: 162827

...и процесс ведут при нагревании в среде инертного растворителя, например в ацетоне.П р и и е р 1. Смесь 4 г и-нитробензилнитрата, 6 г бромистого натрия и 60 мл ацетона кипятят 20 - 26 час, после чего ацетон отгоняют (под конец в вакууме), к остатку в колбе прибавляют 20 мл воды, нерастворившийся осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой и высушивают.Получают 4,07 г п-нитробензилбромида с т. пл. 94 - 97 С, который без очистки пригоден для ряда синтезов. Выход целевого продукта составляет 94,4% от теоретического,Для большей чистоты препарата технический продукт кристаллизуют из лигроина или этанола, при этом получают вещество с т. пл.99 - 101 С.П р и м е р 2. 12,6 г смеси изомерных нитробензилнитратов, 18,9 г бромистого натрия и...

Номер патента: 162828

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 29/10, C07C 31/04

Метки: 162828

...- ЯОв, что позволяет получить более высокий выход целевого продукта, Процесс осуществляется при температуре 100 - 350 оС, давлении 0 - 1,5 ати и весовых соотношениях диэфир: вода 1:4 - 1:10; нагрузка на катализатор 15 - 50 нл/л эфира, Выход метанола на пропущенный диметиловый эфир составляетоколо 95%.Пр имер, Через трубчатую печь, заполненную 3,5 б г катализатора при 275 С, пропускают перегретый водяной пар и диметнловый эфир. Весовые соотношения эфир - вода 1:4. Давление в системе 1 ати, Диметиловый эфир подают в печь непрерывно в количестве 180 ил(мин.В качестве катализатора используют Еленинскую глину состава А 1 Оз - - Т 10, от 39,1 до 43,4% и ГееОз от 0,83 до 0,95%, Для этого ее предварительно измельчают, отбирают фракцию с...

Номер патента: 162831

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 51/41

Метки: 162831

...например каприната кобальта в октане. Однако вязкость растворов, получаемых по этому способу, довольно высокая, что затрудняет работу дозирующих насосов, подающих кобальтсодержащие растворы в реакторы карбонилирования олефинов.С целью уменьшения вязкости растворов предложен способ увеличения растворимости органических солей кобальта в органических растворителях, например, каприната кобальта в октане, по которому в раствор добавляют свободные органические кислоты, например каприновую. В таблице показано изменение вязкости растворов от добавления каприновой кислоты,На холоду растворимость каприната кобальта в октане составляет 0,002% вес. (на металлический кобальт). При добавлении 1 о кислоты растворимость его увеличивается до0,3 -...

Номер патента: 162832

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 45/70, C07C 49/788

Метки: 162832

...аценафтена, 42,4 мл (0,45 г дголь) уксусного ангидрида и 3,3 г (0,015 г моль) перхлората магния. Реакционную смесь кипятят в течение 30 дгин, после чего для разложения избытка уксусного ангидрида осторожно добавляют 100 мл воды и кипятят еще 2 - 3 лгия.Охлажденную реакционную смесь экстрагируют 120 мл бензола. Органический слой промывают двумя порциями по 50 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия водой; а затем раствор сушат безводным сульфагом натрия, Растворитель отгоняют на водяной бане, оставшуюся вязкую темную массу перегоняют в вакууме.При температуре 216 - 220 С (20 мй рт. ст,) собирают 5-ацетилаценафтеп. Выход неочиПосле кипячения 2 час в реакционную смесь добавляют 100 мл воды и кипятят еще 2 - 3 мин. Охлажденную смесь...

Номер патента: 162833

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 45/45, C07C 49/413, C11B 9/00 ...

Метки: 162833

...г диэтиламина. Реакционную массу нагревают на водяной бане в течение 2 час. Избыток диэтиламина отгоняют, остаток перегоняют, Получают 25,8 г,2-К-диэтилам инометийГиклододека нона (92,5% от теоретического), т, кип. 167 - 173 С при 3 мм рт, ст,; т. пл, 63,5 - 64 С (из петролейного эфира),Получение 2-пропил иденци кл од о д е к а н о н а. К раствору магнийэтилбромида, приготовленному из 2,4 г магния и 10 г бромистого этила в 100 мл абсолют ного эфира, при кипении прибавляют раствор 20 г 2-И-диэтиламинометиленциклододекаона в 60 мл абсолютного эфира. Затем реакционную смесь нагревают 30 мин, охлаждают и выливают в подкисленную воду, Эфирный слой отделяют, промывают водой и сушат над сернокислым натрием. Эфир упаривают, остаток перегоняют....

Номер патента: 162834

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 51/275, C07C 63/70

Метки: 162834

...155 С о-бромбензойная кислота, т, пл. 149 - 150 С Подписная группаИ Предмет изобретения Бромбензойные кислоты широко применя. ются как промежуточные продукты в органическом синтезе.Известен способ получения бензойных и замещенных бензойных кислот окислением соответствующих гомологов бензола разбавленной азотной кислотой при температуре 160 - 275 С и давлении 25 - 60 атм, Однако этот способ не получил широкого применения изза отсутствия материалов, устоичивых к воздействию азотной кислоты в этих условиях.Предложен способ получения бромбензойных кислот окислением соответствующих изомерных бромтолуолов избытком 30%-ной азотной кислоты при температуре 120 С и давлении не более 10 атм.П р и м е р. В бомбу из нержавеющей стали марки ЭЯТ...

Номер патента: 162835

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 67/56, C07C 69/54

Метки: 162835

...Наиболее предпочтительное время пропускания метилметакрилата через сорбент 20 - 40 мин. Для увеличения срока хранения очищенного ММА добавляют от 0,5 до 5% вес. алюмогеля или глины КИЛ.П р и и е р 1, Метиловый эфир метакриловой кислоты с содержанием основного вещества 99,89%, имеющий адгезию, равную 11 кг/сага, пропускают через стеклянную колонку, заполненную алюмогелем, длнтельность контакта 25 мин. После пропускания через колонку эфир имеет адгезию 4,8 кг/см-, через 13 суток хранения эфира адгезня его составляет 6,3 кг/см-, в то время как адгезия эфира, не пропущенного через алюмогель, возрастает до 18,5 кг/см 2. П р и м е р 2, Свежеполученный метиловьш эфир метакриловой кислоты с 99,04 о/о основного вещества, не содержащий...

Номер патента: 162836

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 381/10

Метки: 162836

...препаратов,П р и м е р 1. Получение Х,Х-диметиламидов М-карбэтоксиарениминосульфокислот.К эмульсии 0,01 г моль хлорангидрида .М- кар бэтоксиарениминосульфокислоты (Аг= С,Н;, и - СН,С,Н и - С 1 С,Н п - ВгС,Н, м - Х 02 С,Н 4) в 4 мл воды при перемешивании добавляют 4 мл 30%-ного водного раст вора диметиламина (температура не выше 30 С),Твердые хлорангидриды К-карбэтоксиарениминосульфокислот (Аг = и - К 02 С,Н, п - СНзОС 6 Н 4, р - С 10 Н 7) во избежание образования комков вещества вносят небольшими порциями при хорошем перемешивании в 10 мл 12%-ного водного раствора диметиламина (хлорангидрида - 0,01 г моль),Реакционную смесь перемешивают 30 - 40 мин, продукты реакции извлекают эфиром. Эфирный раствор отделяют и сушат.После отгонки эфира...

Номер патента: 162837

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 305/08

Метки: 162837

...10% изопропилового спирта п небольшое кол 11 чество алкилсульфатов.Для предотврагцения разложения алкилсульфатов в смеситель подают раствор щелочи для создания щелочной среды. Затем масса поступает в сепаратор, где поп нагревании до 50 - 55 С ее разделяют на два слоя. Нижний слой - водноспиртовой раствор алкилсульфатов и вторые песульфпрованпые соединения отделяют и подают па экстракцию бе;1- зипом, а верхний слой - первые песульфпровапные соединения с неоольшпм содержанием изопропилового спирта направляют на оггонку и регенерацгпо изопропплового спирта.11, Экстракция вторых несульфированных соединений бензином пз водпосппртового раствора алкилсульфатов.Процесс экстракции проводят В экстракцпоннсй колонне без насадки. Водносппртовой...

Номер патента: 162838

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 249/16, C07C 315/04, C07C 317/26 ...

Метки: 162838

...натрия в 10 мл воды, Диазораствор медленно добавляют при охлаждении и постоянном перемешивапии к раствору 2,4 г (0,01 моль) триметилентрисульфона в 200 лгл 10%-ного водного раствора едкого натра, рН раствора 9. Через несколько минут выделяется красно- коричневый осадок. Выпавший осадок фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции. Продукт кристаллизуют из спирта. Выход 3 г (50%), т. пл. 120 - 121 "С (с разложением).1-1 айдено, в в/,: Х - 14,51; 14,63. Пример 3, Получение 2, 4, 6 три-(пфенетил гидразонметилен) - трисульфон а. 4,1 г гг-фе 11 етедина (0,03 могь) в 60 лгл 17%-ной соляной кислоты при 0 - 5 С и перемешивапип диазотируют 2,8 г нитрита натрия в 10 мл воды, Диазораствор медленно добавляют при охлаждении и постоянном переме 1...

Номер патента: 162839

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 67/34, C07C 69/82

Метки: 162839

...масштабах.Предлагаемый способ состоит в том, что изомеризацию цис-изомера гексагидродиметилтерефталата в соответствующий трансизомер проводят в атмосфере инертного газа при температуре 30 О 310 С и давлении 200 300 ат в течение 46 час, что упрощает процесс. Конверсия цис-изомера в транс-изомер составляет 8085 %.Пример 1. 100 г ццс-гексагидродитиетилтерефталата загружают в автоклав с втешалкой. В автоклав подают инертный газ и доводят давление до 20 ата. Автоклав нагрева ют до 300 С после чего давление поднимаютдо 300 ата. При температуре 300 С и давлении 300 ага автоклав выдерживают 4 час, затем его охлаждают и давление сбрасывают. Полученный продукт анализируют с помощью инфракрасной спектроскопии. Конверсия...

Номер патента: 162852

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Кузьменко, Рапп

МПК: A61B 10/00, C07C 209/08, C07C 209/10 ...

Метки: йодбензилди

...течение 10 - 13 час, после чего выделяется теоретическое количество сукцинимида. Его отфильтровывают, растворитель отгоняют и выпавший и-йодбензилбромид перекристаллизовывают из спирта. 0,1 М полученного бромида конденсируют с 0,2 М диэтаноламина при нагревании на кипящей водяной банс в колбе с обратным холодильником в течение 15 - 20 час. Гомогенную жидкость по охлаждении разбавляют водой и взбалтывают с эфиром. Эфирный раствор сушат над безводным сульфатом натрия. Г 1 осле отгонки эфира густую жидкость перегоняют в вакууме. гг-Иодбензилди-(2-оксиэтил)-амин полччают с 72,4%-ным выходом; о-изомер с 86,9% и л-изомер с 600/о-ным выходом.К 3,5 г (0,01 М) и-йодбензнлдн-(2-окспэтил)-амина, растворенного в 50 лл безводного хлороформа,...

Номер патента: 162853

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 209/36, C07C 211/51, C07C 211/52 ...

Метки: 162853

...массу нагревают до кипения, охлаждают и экстрагируют дихлорэтаном; дихлорэтан отгоняют. Темный остаток при стоянии закристаллизовывается. Выход 1,7 г (91%); после кристаллизации из воды т, пл. равна 63 С.Полученный продукт дает осадок при сливании спиртового раствора с раствором фенатренхинона в уксусной кислоте (реакция на ортодиамины); при взаимодействии с-хлористым тионилом в присутствии пиридина образуется 5-бромбенз,1,3-тиадиазол с т. пл, 61 С (из 60-градусного спирта), не дающий депрессии температуры плавления, с заведомо известным бромпроизводнымНайдено, %: С 33,14, 33,93; Н 1,69, 1,49; К 12,40, 12,44.Вычислено, %: С 33,50; Н 1,39; М 13,02.П р и м е р 2. П о л у ч е н и е 3,5-д и б р о м-оф е н и л е н д и а м и н а. Тонко...

Номер патента: 162854

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 249/06, C07C 251/46

Метки: 162854

...в виде водного раствора и 74 г и-нитрозофепола в виде водной суспензии. Затем добавляют воды до объема 1500 мл, нагревают, размешивая, до 47 С и выдерживают при 47 - 55 С, продолжая размешивать, в течение 16 час. После выдержки массу охлаждают до + 5 С и фильтруют находящийся в осадке и-хипондиоксим. 1-1 е вошедший в реакцию гидроксиламин находится в фильтрате. Осадок промывают охлажденной до + 5 С водой до исчезновения кислой реакции промывнои воды на индикаторную бумагу конго. Фильтрат и промывную воду собирают отдельно, При 40 - 50 С и при непрерывном размешивании фильтрат нейтрализуют известковым молоком до бесцветного или слабо-фиолетового окрашивания пробы на индикаторной бумаге. Размешивание при 40 - 45 С продол. кают в течение...

Номер патента: 162855

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Дыханоз, Никитенко

МПК: C07C 303/32, C07C 309/35

Метки: а-нафталин, натриевой, соли

...128 г нафталина в 350 лг.г с) хо: О 1 пхлорэтапа. Выделяющийся в процессе рсггкппп хлористып Водород ОтВОдят В т 51 Г) илп 1 О 1.гоп 101 ОТ ВОДОЙ. После ПриоаВлеп 1151 дпг.;и рэтапового растьора п 11 ггалина реакцпопвуго массу перемешивают прп той же темггсра:г,ре до прекращения выделения хлори. стого Водорода (2,5 - 3 час), затем выливают в энергично перемешпзаемый 10%-ны 11 водный раствор едкого патра (1,2 г) и переносят В делптельную воронку.Дихлорэтановый слой отделяют, осветляют активированным углем, высушивают и регенерируют растворитель обычной отгонкой; в кубе остается 25 - 26 г нафталина, который используют в следующем опыте. Водно-щелочпой слой встряхивают в делительной воронке с равным объемом изобутилового или н. амилового...

Номер патента: 163160

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 17/275, C07C 19/01

Метки: 163160

...клапаны, состоящие из двух частей, соединенных шарниром. Однако в известной конструкции клапаны открываются неравномерно, что приводит к уменьшению контактирования двух фаз.Предлагаемая тарелка отличается от известной тем, что все клапаны ее соединены единой связью.На чертеже изображена предлагаемая тарелка в разрезе. В тарелке 1 клапаны 2 соединены рычагами 3, шарнирно прикрепленными в средней части к неподвижной планке 4, а в нижней - к подвижной 5. Тарелка прямоточная клапанная для осуществления контакта газа с жидкостью, отл ич а ю щ а я с я тем, что, с целью равномерного открытия клапанов, последние соединены рычагами, шарнирно прикрепленными в средней части к неподвижной планке, а в нижней - к подвижной.Составитель А. Н....