Способ получения щавелевой кислоты

ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ,234381 Союа Советских Социалистических Республик;ки . присоединением зд ЧПК С 07 сУД 1(, 54.461.2,07(088.8) Прцорите Опублцко ет по дел аобретении и открытиипри Совете МинистроеСССР сць Ъе цо 101969. Бюлл,Ч,19 б 9 опсани Дата опуоликован Авторизобретения С. Д. Разумовский Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических процессовСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1 ЦАВЕЛ ЕВОЙ ТЪ О О д щавелевой кцслоть т теории), т. пл, 18 мер 2. 78 г бсцз; .СС 1. ц помещают вс пористым дном. С его 3,5", озона, пода скоростью 0,8 л,ан ропускают 3,5 лолоозона прекращают,о 85 С, дявлс.ис до 1 составляет 2 б 0 г 9,5.С, сГо 1,9, лд растворяют в бароотажцую котртчо воздтхя, соют через пористое при тсмпсраттрс озона, посте чего гсмператур повы ага ц смесь ВыВыхсИзооретецие отцосится к усовсршснствовани 0 спосооов полтчеция дикарооноВых лот. Щявелсвя 51 кислота призсц 5 стся как полупродукт в ря;1 е отраслей химической промышленности, в лаковых и полиэфирных композициях.Известен способ получения щавелевой кислоты окислением этиленликоля азотной кислотой,Известно такхке озонированис бецзэла с последующим разложением озоцидов до глиоксаля.С целью повышения выхода щавелевой кислоты,по способу согласно изобретению продукты озонирования бецзола подвергают термоокислительцому разложению при температуре 50 в 1 С, которое приводит к образованию щавелевой кислоты. Бецзол озонируют в растворе или суспензии при температурах от минус 30 до плюс 25=С. Реакция протекает медленцо и поэтому долхкна проводиться з аппаратах с интенсивным массообмсцом. Положительное влияние на реакцию оказываег добавка катализаторов (А 1 С 1 ь НГ, Н 280, ВГз, пиридина), Продукты озоцироваия разрушают при нагревании в течение 30 - б 0 ин до температуры 90 - 100" С.Щавелевую кислоту получают путем окисления и род 1,тов теро 11 ееого разложеня либо при совмещении термического разложсция с окислеццсм воздухом, Окислсцие протекает гладко пр: температурах 4010"С, лучше В пристствцц катялизятороВ дцстатоВ кобальта или марганца.П р и м е р 1. 78 г бензола, 9,- г Н О, и 1000 г Н О при температуре 1 ОС помещакт в реактор с цнтсцсцвцм персмешивацием, в ццжц 1010 часть которого по;1 Я 10 т смесь 1,ислоРодд с озоном (б о) со скоРостью 0,8 1/,аи. После пропускация 3,1 0.1 озона (1 б (ас) сго по:1 я 1 прск 1 эящдот, тс.перят р В 1)ся, торс повышают до 100 С, д давление до 30 пта. Одновременно в реактор начинают подягдть воздух для окисления продуктов распада В щавелевую кислоту со скоростью 0,8 л,а. Окисление продолжают 2 - 3 час (до изчсзновения кярбоцильных групп в смеси). ШавелсВяя ки;лота Вык 1 истяллцзогЫВястся из раствора при охляхкдсцци.23438 Предмет изобретения Составитель Г, Б. АндионРедактор Е. Г. Мельникова Тскред Л. Я. Левина Корректор А. П, Татаринцева Заказ 643/4 Тирагк 440 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам пзоорстеипй и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типографии, пр, Сапунова, 2 3держивают в течение 1 час. Затем к продуктам разложения, приливают 660 г 57%-ной азотной кислоты и смесь выдерживают еще 3 час. Для перемешивания в систему подают слабую струю воздуха 1 - 2 л/мин, Температуру поддерживают в пределах 55 - 68 С. После завершения окисления СС 14 отделяют, щавелевую кислоту выделяют кристаллизацией и очищают перекристаллизацией. Выход кислоты 274 г (92/, от теории).П р и м е р 3. Озонирование бензола ведут в условиях примера 2. В качестве растворителя используют и-пропиловый спирт, температура озонирования - 78 С, Продукты озонироваяия разрушают при 10 С, растворитель отгоняют, а продукты разложения растворяют в воде и окисляют воздухом при 65 С в,присутствии ацетата кобальта (0,2% металлическо,го кобальта). В течение 2 час получают 284 г (96% от теории) щавелевой кислоты.П р и м е р 4, В условиях примера 2 озонирорование проводят в присутствии 0,8 г Л 1 Са Пропускают 3,0 ноль озона, скорость подачи озонированного воздуха увеличена до 1,6 л 1/лин. Выход кислоты 275 г (93% от теории).5 П р и м е р 5. Озонирование ведут в условияхпримера 2, в качестве растворителя используют ацетон. Выход кислоты 273 г (93% от теории).П р и м е р 6. Озонирование ведут в условиях 10 примера 2. В качестве растворителя используют этилацетат. Выход кислоты 276 г. 15 Способ получения щавелевой кислоты путемозонирования бензола озоно-кислородной смесью при температуре ниже 20 С в среде органического растворителя с последующим разложением озонидов, отличаюшийся тем, что, 20 с целью повышения выхода целевого продукта, разложение озонпдов ведут в присутствич кислорода воздуха при температуре 50 - 100 С.