Способ получения янтарной кислоты

Номер патента: 291914

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Боднарюк, Комиссарова, Коршунов

МПК: C07C 219/14

Метки: алкилбензойнб1х, аминоалкиловых, кислот, эфиров

...2-диэтиламиноэфирового эфира 3,5-ди-трет-бутилбепзойной кислоты.а) В колбу, снабженную термометром, обратным холодильником, ловушкой для воды и доходящим почти до дна колбы барботером для введения азота, загружают 46,9 г (0,2 г моль) 3,5-ди-трет-бутилбензойной кислоты (т. пл. 170 - 171,5 С; содержание основного вещества 98,2%; кислотное число 239), 29,3 г (0,25 г моль) 2-диэтиламиноэтанола и 20 мл ксилола. Смесь кипятят при непрерывной подаче слабого тока азота до прекращения отделения водного слоя в ловушке. В течение 5 час отделяется 5,7 мл водного слоя, За это время температура кипения смеси поднимается с 165 до 195 С. Потенциометрическим титрованием навески реакционной смеси спиртовым раствором едкого кали находят, что в смеси...

Номер патента: 319216

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Адамов, Нестерова, Фрейдлин, Широбокова

МПК: C07C 69/44

Метки: дикарбоновых, кислот, моноалкиловых, эфиров

...раза меньше, чем при проведении процесса с равновесным кюличеством диэф,ира (917 г вместю 1673 г),По окончании процесса добавленная вода 40 вместе с,водой, образовавшейся в результатереакции, и избыток спирта отгоняются. Эта операция трудна тем бюлее, что юна проводится,и без избытка спирта, Добавка вюды пп уменьшение в связи с этим необходимого ко,тичеспва диэфира в цвкле имеют еще и следующие иреимущества: вода дешевле и доступией любого диэфира, отделение ее и избытка спирта от,реакционнюй смеси леп че, чем отделение диэфира, так ка 1 к температура кипеноя 50 даже самюго лепкокипящего длэфира - диме пил сукцината - 100 С при атмосферном давлении, Кроме того, диэфиры многих дикарбоновых кислот,имеют температуры кипения близкие к...

Номер патента: 468405

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Икуко, Икуо, Казуаки, Кимико, Наохиро, Сецуро, Сигетоси, Фусако, Хироко, Хироюки, Юити, Ютаро

МПК: C07C 129/12

Метки: гуанидинорганических, кислот, тиоловых, эфиров

...оС).Когда вместо фосфорной кислоты испольь 9) 2зуют В -толуолсульфокислоту, получаютВ-толуолсульфонат с т.пл. 198-201 оС;,1П р и м е р 8. Синтез фосфата эфираЮ -гуанидинбентойной кислоты и Ю -карбокситиофенола.39 г тионнлхлорида прибавляют к5,88 г д, -гуанидинбензойной кислоты,нагревают с обратным холодильником втечение 30 мин, затем прибавляют петр;.лейный эфир, Соляно-кислую соль хлорангидрида получают в виде кристаллов иотфильтровывают. Эги кристаллы прибавляют к 5,98 г этил- Д -мерцаптобензоата, в 13,0 г пиридина и перемешивают прикомнатной температуре в течение 2 час,, Затем прибавляют водный раствор бикарбоната натрия для получения кристалловкарбоната (т,пл. 117-120 С),Эги кристаллы суспендируют в воде,устанавливают рН около...

Номер патента: 518137

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Норберт, Фридрих, Херберт, Юрген

МПК: C07F 9/24

Метки: 2оксазафосфациклических, алкилсульфоновых, кислот, соединений, эфиров

...на стенках сосуда, отсасывают, промывают абсолютным эфиром и сушат в глубоком вакууме над РО. Отсасывание и про 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 8мывку проводят без доступа влаги воздуха (вещество очень гигроскопично). Выход 8,5 г (50,4% от теоретического), т. пл. 42 - 45 С (с разложением),П р и м е р 10. 2- (2-Хлорэтиламино) -3- (2-мезилоксиэтил) -тетрагидроН,3,2 - оксазафосфорин-оксид.При сильном перемешивании к раствору 32,9 г 2-этиламино- (2-мезилоксиэтил) -тетра- гидроН,3,2-оксазафосфорин- оксида в 175 мл абсолютированного метиленхлорида в течение 20 мин при 30 С прикапывают раствор 26,5 мл НС 1 в эфире (159,7 мг/мл), После прикапывания отделяют метиленхлоридную фазу от вязкого осадка, фильтруют через уголь и концентрируют в...

Номер патента: 791222

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Гюнтер, Фридрих, Ханс, Ханс-Иоахим

МПК: C07C 67/04

Метки: карбоновых, кислот, ненасыщенных, эфиров

...полученного путем пропитки 1000 г указанного в примере 1 носителя раствором 89 г ацетата палладия, 103 г ацетата калия и 35,5 г ацетилацетоната меди. Катализатор содержит, после высушивания, вес.: палладия 1,6, калия 3,8 и меди 0,7 в расчете на элементы.При давлении 6,5 атм (на входе в реактор) и температуре реактора 170 фС через катализатор в час пропускают 2000 нл пропилена, 1925 нл инертного газа (азот и двуокись углерода и 2600 г уксусной кислоты, что соответствует начальной концентрации уксусной кислоты 19,8 об В эту газовую смесь сначала добавляют 0,5 об. кислорода и далее постепенно увеличивают количество кислорода таким образом, чтобы по истечении 6 ч концентрация кислорода во входящем в реактор газе составляла 7 об В то...