Способ получения о; -диэтиламинометилстирола

Сокэ Советских Социалистических РеспубликВсесо гозггал гбиопиотена Ь;г.",ф рЪ идете пьстваЗависимое от авт.Х,1967 присоединением заявкириоритет Комитет по деламзобретений и откоыти при Совете Министров Опубликовано 24.Хза 1969 г.Дата опуоликовагп 1968, Бголлстснь Ъеописания 7 Х.1969 Авторыизобретения. А. Беляев, Г. И. Каракулева и И. М. Патано Заявцтсл а-ДИЗТИЛАМИНОМЕТИЛСТИРОЛА СОБ ПОЛУЧ способу получсными группами, тилсти рола. Чогруппами пахоации поляхеров ценных свойств. Предложен спосоо получения сс-диэтиламинометилстирола, заключающийся в том, что а-метилстирол или изопропилбензол подвергают термическому хлорированию с последующей обработкой полученной реакционной массы диэтиламином. Целевые продукты выделягот известными методами. Получение хлорпроизводных на основе изоп опилбензола Пример 1и-метилстирола(ИПБ).120 г ИПБ загружают в трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и хлорподводящей трубкой; содержимое нагревают до температуры кипения (152 С), после чего подают 35 г хлора в течение 3 час. Количество вступившего в реакцию хлора определяют по привесу.Полученную реакционную массу охлаждают и анализируют на хроматографе ХЛ(длина колонки 2 лг, неподвижная фаза - диэтиленгликольадипинат, скорость водорода 100 тьг,ггин, температура колонки 200 С). Изобретение относится к ния мономсров с функциональ в частности сс-диэтилапгинохге номеры с функциональными дят применение для модифик с целью придания им новых Из 120 г ИПБ получают 19,4 г хлорированньх и-мстилстиролов. Конверсия ИПБ составл я ет 12,6 мол..Выход а-хгетил-р-хлорстирола и а-хлорме тилстирола составляст 74,5 мол, ого на прореагировавший а-метилстирол.П р и м с р 2. Получение хлорпроизводныхо;-остилсти рола.118 г а-метилстирола помещают в реактор, 10 аналопгчный указанному в примере 1, нагревают до температуры 162 С и подают 30 г хлора в течение 3 час.Из 118 г а-метилстирола получают 53,0 гхлорированных сс-хгетилстиролов, в том числе 15 28,3 г а-хгстил-хлорстирола и 24,7 г а-хлормстилстирола.Конверсия а-хгетилстирола 42,7 мол, осе, Выход и-хгетил-р-хлорстирола и а-хлормстилстирола составляет 82,0 мол. огго на цро реагировавший сс-ггетилстирол.П р и м е р 3. Получение а-диэтиламиномс.тилстирола. Смесь, содержащую 28,3 г а-метил+хлорстирола и 24,7 г а-хлорхгетилстирола помещают в круглодонную колбу с ме;пал кой, оборудованную обратным холодильникоми термометром. Затем туда загружают 100 т.г диэтиламина и 50,гг.г воды с 0,15 г эмульгатора (ОП).Содержимое коло. нагреваот до теггпсра туры 70 - 75 С и при перемешивании выдер233680 Таблица Характеристика полученных продуктов Содержание Содержание хлора азотаСодержание непредельных углево- дородов 1 Й х о а о х а, х х охх Наименование продукта и формула1,5620 210 23,32 153,2 152,5 23,30 1,5209 0,918 240 а-ДизтиламинометилстиролС,Н, - С - СН, - ИС 2 Нв 7,55 7,44 99,5 фф 179 189 ф Определено по хроматографу.фОпределено методом бромирования по Кауфману. Составитель М, МещеряковаРедактор А. Петрова Техред А. А, Камышникова Корректор А. П. Татаринцева Заказ 49373 Тираж 437 Г 1 одппсноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 живают в течение 5 час, Реакцию аминирования контролируют по содержанию а-хлорметилстирола в реакционной массе в течение опыта на хроматографе ХЛ.По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до температуры 20 С, выливают в делительную воронку, отделяют водный слой, а органический слой несколько раз промывают 10%-ным раствором щелочи и разгоняют на лабораторной ректификационной колонке эффективностью 15 теоретических тарелок под вакуумом с отбором следующих основных фракций; непрореагировавшего а-хлорметилстирола с т. кип. 47 - 50 С при давлении 10 мм рт. ст., сс-метил+хлорстирола с т, кип, 78 - 82 С при давлении 10 мм рт, ст. и а-диэтиламинометилстирола с т, кип.105 в 1 С. При проведении ректификации реакционной массы образования полимерных продуктов не наблюдается. Конверсия а-хлорметилстирола в и-диэтиламинометилстирол состав ляет 100%.В таблице приведены сравнительные данные полученных продуктов. 10 Предмет изобретения Способ получения а-диэтиламинометилстирола, отличающийся тем, что а-метилстирол или изопропилбензол подвергают термическо му хлорированию с последующей обработкойполученной реакционной массы диэтиламином и целевой продукт выделяют известным способом.