Способ получения дивиниловых эфиров диазоаминофенолов

Номер патента: 233684

Авторы: Скворцова, Степанов, Степанова

ZIP архив

Текст

233684 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ -: Согоз Советских Соггиалистических Республикидетельства М ависимое от авт явлено 04 Х 1.1967 ( 1168822 г 23-4присоединением заявкириоритет 2 ц, 10 ПК С 07 Комитет по делам изобретений и открыт при Совете Министре СССРУДК 547,557,1.07 (088.8) Опубликовано 24.Х 1.1968. Бюллетень3 за 1969 г Дата опубликования описания 27.Ч.1969Авторыгзобретен а, Д. Е. Степанов и 3, В. Степанова Г. Г. Ск явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ ДИАЗОАМИ НОФЕНОЛОВ2 Эфирный раствор поташом, фильтрую и после перекристалл ил 95%-ного этанол от теории) бис-(гг,гг нзола в виде желть промыт, отгоизации а полу- винилх игл с ится к обров и полух краситеществ.получения енолов, нам инобензовинилового ония Вини- бис-диазонов в среапример ввых раствоэфиром , сушат оритель 80 - 100 (87,8% оаминоб 68,89, 68,50; Н 5,45, 5,40% от тео Пример 1. а) К раствору 9,0 лгл (0,1 гиоль) концентрированной соляной кислоты в 20 гил метанола или 95%-ного этанола прибавляют 2 раствор 3,5 г (0,05 смоль) нитрита натрия и 6,7 г (0,05 люль) винилового эфира п-аминофенола в 10 - 12 л,г воды и 35 лг,г метанола или 25 льг 95%-ного этанола прп сильном перемешивании и температуре - 8 - 12 С за 2 8 - 10 агин. Через 5 - 10,тгин полученный раствор приливают к раствору 6,7 г винилового эфира гг-аминофенола и 15 г кристаллического ацетата натрия в 25 лг,г воды и 35 лг.г 95%-ного этанола. желтый осадок триазена экстрагиру Предлагаемое изобретение относ ласти синтеза дивиниловых мономе продуктов для синтеза полимернь лей, лаков, полупроводниковых веВ основе предлагаемого способа дивиниловых эфиров диазоаминоф пример бис-(гг,гг-винилокси)-диазоа ла, лежит реакция взаимодействия эфира гг-аминофенола с солью диаз лового эфира гг-аминофенола или с ниевой солью ароматических диам де органического растворителя, н уксусной кислоте или водно-спирто рах ацетата натрия.Выход целевых продуктов 82 - 9 рии ют серным вают водой няют раств остатка из чают 12,3 г окси)-диаз т. пл. 93 С. Найдено,Х 14,64, 14,Сг 6 НьОХ Вычисленб) К раствору 6,7 г винилового эфира а-ампнофенола в 56 л,г 1001-ной СНзСООН и 10 гил воды при сильном перемешпвании прибавляют раствор 3,5 г нптрпта натрия в 10 - 15 м.г воды при 0 - 10 С за 5 - 10 глин. К полученному ярко-оранжевому раствору прибавляют 6,7 г винилового эфира и-ампнофенола, а затем 100 - 200 гпл холодной воды. Темный осадок триазена отфильтровывают, промывают 3 - 4 раза холодной водой и перекристаллизовывают из 95%-ного этанола. Получают желтые кристаллы бис- (гг,гг-впнплокси) -диазоаминобензола с т. пл. 92 - 93 С. Выход 11,5 - 13,5 г (82 - 96% от теории).Найдено, О,: С 68,20, 68,43; Н 5,35, 5,39;14,71, 14,87.Вычислено, %: С 68,32; Н 5,38; Х 14,93+ 2 ЗаС 1+ 2 СНСООН Предмет изобретения Составитель М. МеркуловаТекред Л. Л. Камышникова Корректор И, Колабин Редактор Л. Петрова Заказ 663,2 права 466 ГодппсносЦНИИПИ Коиаета по дслам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 Прим ер 2. 12,9 г (0,05 моль) солянокислого бензидина растворяют в 90 м воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают до 0 С, прибавляют раствор 7 г (0,10 моль) нитрита натрия в 20 мл воды, перемешивают 4 час при 0 - 5 С и приливают к Получают 22,8 г (95,9% от теории) бис(п,п-винилоксифениламино) -диазобензидина в виде коричневых кристаллов с т, пл, 163 в 1 С. Способ получения дивиниловых эфиров диазоаминофенолов, например бис-(п,п-винилокраствору 60 г кристаллического ацетата натрия и 13,5 г (0,10 моль) винилового эфира и-аминофенола в 90 мл воды и 100 мл метанола. Осадок отфильтровывают, промывают 5 водой, 5 вув-ным раствором соды, водой, холодным метанолом и сушат в вакууме. си) -диазоаминобензола, отличающийся тем, что виниловый эфир и-аминофенола подвергают взаимодействию с солью диазония винило вого эфира п-аминофенола или с бис-диазониевой солью ароматических диаминов в среде органического растворителя, например водноспиртового раствора ацетата натрия, уксусной кислоты, с последующим выделением це левого продукта известными приемами.

Смотреть

Заявка

1168822

Г. Г. Скворцова, Д. Е. Степанов, В. Степанова

МПК / Метки

МПК: C07C 245/24, C07C 43/16

Метки: диазоаминофенолов, дивиниловых, эфиров

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-233684-sposob-polucheniya-divinilovykh-ehfirov-diazoaminofenolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дивиниловых эфиров диазоаминофенолов</a>

Похожие патенты