Способ получения1, 5-, 1, 8и 2, 6-диаминоантрахинонов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соаэ Соеетскиа Сониалистическик Республик.,по,: отака ЬБА ат авт. свидетельст ависим аявлено 25.11.1966 ( 150/23 с присо нием заявкиЧП 1 С 0(сУДК 547.673,5(088.8) Комитет по деламзобретений и открытийпри Сосете 1 т 1 инистроеСССР Приорит овано 24.Х 11.1968. Б9 г,убликования описани ллетень3 п 1 оли 1 за 196 ата оп Л.1969 Авторы зобретев М. М.Е. В. Сергеева, К. К. Гофмейстер, Р. А. Сало Соколова, Б. Е, Беркман, М. Я. ГишплГ, Ф. Таищева и 3. А, Елисе Научно-исследовательский институт органичеи красителей К. Мукосеева,А. М. Хорцева,а, Нинг,ваких по Заявител дуктов СПОСОБ П ЕНИЯ 1,5-, 1,8- И 2,6-ДИ ОАНТРАХИНОНОВ Изобретение может быть использовано всистеме кубовых красителей.Известен способ получения 1,5-, 1,8- и 2,6 диаминоантрахинонов аммонолизом соответствующих динатриевых или дикалиевых солейдисульфокислот антрахинона при нагреваниидо 175 в 3 С под давлением в присутствиимышьяковокислого аммония. Образующийсяпри этом диаминоантрахинон отфильтровывают, а из маточника регенерируют мышьякизвестными способами, например обработкойсероводородом,Выход целевого продукта в производстве1,5-диаминоантрахинонов (с окислителем лудиголом) составляет по регламенту только67% от теории.С целью повышения выхода целевого продукта, сокращения расхода сырья и уменьшения сточных вод производства, предлагаетсяспособ получения 1,5,- 1,8- и 2,6-диаминоантрахинонов описанным способом с последующей обработкой маточника при кипячениираствором перекиси водорода и дальнейшимиспользованием последнего в операциях аммониолиза. После десятикратного использования в цикле маточник направляют на регенерацию для извлечения мышьяка,П р и м е р 1. К маточнику от предыдущейоперации аммонолиза 41,23 г (0,2 люль) динатриевой соли 1,5-дисульфокислоты антрахпнона госле отделения фильтрованием 1,5-диаминоантрахинона в ооъеме 250 пл с содержанием 17,15 г аммонийной соли мышьяковистой и 30,35 г аммонийной соли мышьяковой кислоты (в пересчете на АвеОа) добавляют при 60-С и размешивании 30%-ный пергидроль (Н.О ) по редоксметру.Раствор упаривают до объема 150 - 170 пнинейтрализуют при 20 С аммиаком до рН 7,0 10 и возвращают в цикл на следующую операцию аммонолиза, проводимую при 220 "С в течение 24 час.Недостающий до треб емого количестваарсенат аммония (до 0,3 люль в пересчете на АзОа) догружают свежим его раствором в количестве около 50 .чл, содержащим 11,8 г мышьяка в пересчете на АвеО. Общий объем загрузки доводят водой до 300 .цл,После цикла из 10 операций в присутствии 20 арсената аммония одной основной загрузкиматочник обрабатывают известным способом сероводородом для осаждения и отделения мышьяка.После промывки выделенной пасты 1,5-ди аминоантрахинона и сушки получают продуктс выходом до 86,5% от теоретического количества и концентрацией по диазотированшо до 95%.П р и м е р 2. 0,2 г лоль динатриевой (ка лиевой) соли 1,8-дисульфокислоты антрахино233681 Составитель Шаталова Тскрсд А, А, КамышниковаКорректор А. П, Татаринцева Редактор А. Петрова Заказ 4934 Тираж 437 11 однисноеЦНИИП 11 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 на нагревают при 180 в 2 С в автоклаве в течение 24 час в присутствии 0,25 г моль регенерированного диаммоний арсената из маточника предыдущей операции при рН 7 с периодической добавкой свежего диаммоний арсената до 0,3 г моль в пересчете на ЛзО;.После выдержки автоклав охлаждают, выпавший 1,8-диаминоантрахинон отфильтровывают, промывают горячей (85 С) водой до отсутствия примесей в промывных водах и сушат. Получают диамин с выходом до 0,17 г моль. При этом мышьяк возвращается в процесс (около 70 - 80/о от загруженного), Для ускорения промывки пасты от присемей применяют чередующиеся промывки при 85 С 1 о/о-ной серной кислотой, 0,5%-ной едкой щелочью и горячей (85 С) водой.Пример 3. 0,2 г люль динатриевой (калиевой) соли антрахинондисульфокислоты,6 нагревают в присутствии 0,23 г моль регенерированного из маточника предыдущей операции диаммоний арсената с добавкой свежего диаммоний арсената до 0,3 г моль в пересчете на ЛзаО, в актоклаве при 180 - 300 С в течение 24 час. После охлаждения автоклава выпавший2,6-диаминоантрахинон отфильтровывают, промывают горячей водой до отсутствия примесей в промывных водах и сушат.5 Продукт получают с выходом 0,16 г мольпри возврате мышьяка с маточником около 70 - 80% от загруженного. ю Предмет изобретения Способ получения 1,5-, 1,8- и 2,6-диаминоантрахинонов путем аммонолиза соответствующих динатриевых или дикалиевых солей 15 дисульфокислот антрахинона при нагреваниидо температуры 175 в 3 С под давлением в присутствии мышьяковокислого аммония с последующим отделением образовавшегося при этом осадка, например фильтрацией, и 20 извлечением мышьяка из маточника, отличаюа 1 ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, сокращения расхода сырья и уменьшения сточных вод, маточник обрабатывают при кипячении раствором перс киси водорода и направляют в цикл,