C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 92

Способ получения тримеллитовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 166671

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 51/265, C07C 63/307

Метки: кислоты, тримеллитовой

...150 в 2 л/час Смесь окисля щуюся воду со ле и выводят п После 3 - 4 ч ты, характериз лями. Кислотное чи Эфирное чис Карбонильно Число омыле166671 25 Предмет изобретения Составитель Г. Б, АндионРедактор Л, Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор О. Б. Тюрина Заказ 3116/15 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90/ Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 новные кислоты. Смесь одно- и двухосновных кислот выделяют из оксидата охлаждением его в кристаллизаторе до 8 - 10 С с последующей фильтрацией выпавших кристаллических кислот на нутч-фильтре. Осадок кислот промывают исходной фракцией от остатков оксидата, а фильтрат, содержащий...

Способ получения высших ненасыщенных дикарбоновых кислот и их метиловб1х эфиров

Загрузка...

Номер патента: 166672

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Камнева, Корниенко, Миркинд, Московский, Салмин, Фиошин

МПК: C07C 57/13, C07C 69/52, C25B 3/00 ...

Метки: высших, дикарбоновых, кислот, метиловб1х, ненасыщенных, эфиров

...электролиза обрабатывают следующим образом.Вначале отгоняют метанол и 1,3-бутадиен под вакуумом в 40 лм рт. ст. Затем остаток многократно обрабатывают водой и серным эфиром и извлекают не вступившую в реакцию щавелевую кислоту. Эфирную вытяжку высушивают над безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир.Электролизер состоит из смеси 30(, кислот и 70% эфиров. Последние возникают в результате этерификации при электролизе н хранении смеси в метанольной среде. Нейтральный продукт представляет собой диметиловый эфир октадиен,8 дикарбоновой кислоты.Найдено: мол. вес. 222,5; МК 60,6; э. ч. 490,7; и. ч. 160.Вычислено: мол. вес 226,0; МК 60,0, э, ч.496,5; и. ч. 224,6.Отклонение найденного йодного числа от вычисленного при определении методом...

166673

Загрузка...

Номер патента: 166673

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 67/00, C07C 69/757

Метки: 166673

...ледяную уксуси ) 10 кислоту (0,5 - 0,7 лг.г) до кислой реакции повлджиои лакмусовой бумаге и выливают 1 д смесь воды со льдом ( 200 лгл) при 0 - 2"С. Отделяют органический слой, водиый слой извлскгпот эфиром и об)ьсдшсииый ор гдиичсский раствор последовательно промывдгот 20%-иым раствором тиосульфдтд (4 Х 25 .П,г) и водой до исйтрдльиой реакции по бриллиантовой желтой бумаге. Сушат идд бегиюдиым сульфатом натрия, псрсго 11 яют 20 получдот 2. (йодметил) -2-к)рбэтоксиПклопситдиои. Выход 7,9 г (53,4%), т. кип. 109 - 12,5 С при 1,5 льи рт. ст, После повториои псрсгоики т. кип. 79 С при 0,1 ллг рт. ст,; п 1,5200; 12 д 1,5915; ЧЯг) 56,54 (вычислсш) 2556,03), ис дает реакции с 1%-иым спиртпи)ираствором ГеСв.66673 Предмет изобретения Редактор...

Способ получения хлортрифторэтилена

Загрузка...

Номер патента: 166674

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Фагараш, Шевчук

МПК: C07C 17/26, C07C 21/18

Метки: хлортрифторэтилена

...зависимости от температуры и давления).После выхода из реакционной зоны продук- О ты реакции охлаждаются и поступают на разделение. Не вступившие в реакцию исходные компоненты возвращаются в цикл. При оптимальных условиях степень превращения фреонав хлортрифторэтилен составляет 83% 5 (при общей конверсии 87%), степень превращения фреонав хлортрифторэтилен и тетрафторэтнлен 92% (при общей конверсии 94%).Способ проверен на лабораторной установке,При этом смесь фреонови 22 проходит че- О рез платиновую трубку, помещенную в электропечь. Диаметр платиновой трубки 4 лглг, Соотношение исходной смеси в молях СНЕ,С 1: СНЕС равно 2,3 - 1.Режим реакции следующий: температура 5 1100 С, давление 100 лглг рт. ст время пребывания в печи 0,01...

Способ получения люноалкиленгликолевых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 166675

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Аскаров, Пинхасов

МПК: C07C 67/08, C07C 69/54

Метки: люноалкиленгликолевых, эфиров

...способу низшие гликоли ацилируют соответствующими хлор ангидридами кислот в присутствии ипгибитора полимеризации (СцС), акцептора хлористого водорода и осушителя (безводнои Кз 2 СОз). Процесс проводят при интенсивном перемешивании и постоянном охлаждении до - 5. - 0 С.Зквимолекулярное количество хлорангндрЪда Б кислоты медленно прикапывают в реакционную смесь в течение 2,5 - 4 час.П р и м е р 1. В круглодонную трехгорлуюколбу объемом 300 слР, снабженную хлор- кальциевой трубкой со свежепрокаленным О хлористым кальцием, механической мешалкойс затвором и капельной воронкой. помещаюг 03 г цо.:,ь этиленгликоля (18 б г), 0,155 г лссль безводной соды (16.5 г), около 1 г СцС 1 и перемешивают 10 - 15 лгия. Затем 5 к охлаждаемой па ледяной бане...

Способ получения эфиров а. р-ненасыщенных

Загрузка...

Номер патента: 166676

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 219/08

Метки: р-ненасыщенных, эфиров

...это сос тавляет 96% от рассчитанного количества,166676 Редактор Л, Г, Герасимова Техред А, А. Камышникова Корректор А. М, Глазова Заказ 1474/1 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Смесь фильтруют, избыток метилметакрилата отгоняют при остаточном давлении 100 млд рт. ст., ректификацией остатка в вакууме с применением елочного дефлегматора получают 52,2 г (89% от теорни, считая на диаминоспирт) 1,3-бис(диметиламино) иизопропплметакрилата. Температура кипенсия 117 - 117,5 С/20 лм; п 1,4473; с 1 го 0,9239; МКо 62,00, вычислено 62,06.Найдено, %; К 12,92; 12,86.С д 1 Нгг 1 Х 1 гОгВычислено, %: дч 13,07.П ри м е р 2....

Способ получения арилгидразонопроизводных

Загрузка...

Номер патента: 166677

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Горбенко, Дубенко, Пелькис

МПК: C07C 249/16, C07C 253/30, C07C 255/56 ...

Метки: арилгидразонопроизводных

...И-ацетгидразида 5 циануксусной кислоты в 17 мл водного спирта(1: 1) с 10 г уксуснокислого натрия, Тут же начинает выделяться осадок светло-желтого цвета, Перемешивание продолжают 30 мин.Выпавший осадок фильтруют, промывают во дой, спиртом и эфиром, Выход количественныи; т. пл, 207 - 208 С (без спирта).Найдено, %: Х 28,31 и 28,53. СггНггИьО.Вычислено, 0: И 28,57.П р и м е р 2, Получение и-тол илгидразон 15 аиетгидразида нитри,га мезоксалевой кислоты.1 г и-толуидина растворяют в 15 мл 17%-ной соляной кислоты, диазотируют 0,8 г нитрита натрия в 2 мл воды, гг-толилдиазоний хлорид переводят в диазоний ацетат и при перемеши ванин добавляют к смеси 1,5 г Х-ацетогидразида циануксусной кислоты в 17 мл водного спирта (1: 1) с 1 О г уксуснокислого...

Способ получения трихлорбензолсульфохлорида

Загрузка...

Номер патента: 166678

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 303/08, C07C 309/86

Метки: трихлорбензолсульфохлорида

...передают на следующую операцию, получения сульфохлорида, где их загружают в реактор вместе со свежим трихлорбензолом,166678 е 3 10 Состав кристаллов (в %), Серная кислотаТрихлорбензолсульфокислота . Трихлорбензолсульфохлорид, Вода 13,446,936,43,3 25 Состав маточника (в %):Серная кислота .ТрихлорбензолсульфохлоридТрихлорбензолсульфокислота .Вода . 89,1 4,2 6,3 0,4 Предмет изобретения Составитель Н. Кривошеина Техред Ю, В, Баранов Корректор Ю. М. Федулов Редактор В, Чулкова Заказ 3229,17 Тираж 625 Формат бум, 60)(90/8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р. В трехгорлую колбу, оборудованную мешалкой...

Способ получения п-аминофенилтрифторметилсульфона

Загрузка...

Номер патента: 166679

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Козорез, Шейн

МПК: C07C 315/04, C07C 317/36

Метки: п-аминофенилтрифторметилсульфона

...55 лы, нагревают и при температуре 190 С выдерживают в течение 40 час. Охлаждают автоклав, фильтруют, Фильтрат разбавляют водой, выпавший осадок и-аминофенилтрифторметилсульфона отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Получают 0,83 г продукта, т, пл.95,5 - 96 С, Выход 90%, После кристаллизации из водного этилового спирта т. пл. 96 - 97 С (по литературным данным 96 - 97 С),Проба смешения с заведомым продуктом не дает депрессии температуры плавления.Пример 2. Загружают 1 г гг-хлорфенилтрифторметилсульфона, 0,3 г Сн 804 5 НО, и 35 мл 13%-ного раствора аммиака в метаноле. Продолжительность реакции 20 час при 220 С. Получают 0,74 г и-аминофенилтрифторметилсульфона, т. пл. 90 - 91 С. Выход 80%.П р и м е р 3. Загружают 1 г...

166684

Загрузка...

Номер патента: 166684

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 315/04, C07C 317/46

Метки: 166684

...охлаждаюг до 0 С и прибавляют 10 мл (0,15 люль) свеже перегнапного акрилонитрила, энергично взбалтывают и оставляют на 8 час при 0 С, затем - на 10 - 12 час при комнатной температуре. Выпадает белый кристаллический ос- док, фильтруют, сушат, Выход натриевой соли 25 2,4-ди - (р- цианэтил) - 2,4,6-триметилтриметилеи,3,5-трисульфона 13,3 г (ббоо), считая иа 2,4,б-триметилтриметилен,3,5-трисульфон.Найдено, %: К - 6,65; 6,85; Ха - 5,62; 5,59.С,2 НпХяОвЬзХа. 30 К 13,3 г (0,033 люль) натриеди- (р-цианэтил) -2,4,6-триметил1,3,5-трисульфоиа прибавляют 6уксусной кислоты и 40 мл соля166684 Предмет изобретения Составитель И. К. Кривошеина Редактор А. И, Байнова Техред Ю. В. Баранов Корректор Ю. М. федуловаЗаказ 3133/11 Тираж 625 Формат бум. 60...

Способ получения 2, 4, 6-триметилтриметилен-1, 3, 5-

Загрузка...

Номер патента: 166685

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Дубенко, Пелькис, Танчук

МПК: C07C 315/02, C07C 317/04

Метки: 6-триметилтриметилен-1

...Выход 63 тиоацеталь выше 300 ется в видедмет изобрете Способ полу1,3,5-трнсульф 5 альдегид октем, что, с цел та, в качестве вый ангидрид чения 2,4,б-триметилт она действием на т слнтелем, о т л и ч а ью повышения выход окислителя использу в ледяной уксусной риметилеп- ритиоацетющийся а продукют хромо- кислоте. Подписная группа4 Известен способ получения 2,4,6-триметилтриметилен,3,5-трисульфо на, состоящий в том, что 2,4,6-триметилтриметилен,3,5-трисульфид окисляют в бензоле перманганатом калия. Выход продукта незначительный.Предложен способ получения целевого продукта окислением 2,4,6-триметилтриметилен,3,5-трисульфида хромовым ангидридом в ледяной уксусной кислоте. Это повышает выход продукта, Получают...

Способ получения м-бутилалида-з-сг-метоксифенил) циклопентанон-1-клрбоновой-2 кислоты

Загрузка...

Номер патента: 166688

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гркненко, Максимов, Меньшова

МПК: C07C 231/14, C07C 235/78

Метки: кислоты, м-бутилалида-з-сг-метоксифенил, циклопентанон-1-клрбоновой-2

...в вакууме, остатокрастворяют в воде, После подкисления водного слоя разбавленной соляной кислотой(1: 1) выпавшее масло извлекают этилацетатом. Органический слой промывают насыщенным раствором поваренной соли до нейтральной реакции. При удалении растворителя получают 27,2 г масла, состоящего из метилового эфира Р-карбоксиэтил+(и-метоксифенил)акриловой кислоты и бензилового эфира ркарбоксиэтнл+ (и метоксифенил) -акриловойкислоты.Полученную смесь кислот (27,2 а) растворяют в 280 м,г метанола и метилируют эфирным раствором диазометана. Удалив избытокдиазометана и растворителей, в вакууме получают смесь диэфиров (29,4 г).Раствор 29,4 г этсй смеси в 50 мл метанола гидрируют в присутствии катализатора(3 г палладия на углекислом кальции)....

Способ получения нафталина

Загрузка...

Номер патента: 166705

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Карлинский, Плтцит, Чайский

МПК: C07C 15/24

Метки: нафталина

...лы из сольвент-пафты конденсациформальдегидом,П р и м е р. В реакционный аппарат загружают 370 г сольвент-нафты, 470 г 39%-ного формалина и 270 г серной кислоты. Смесь нагревают при 96 С в течение 2 час. Затем содержимое реакционного аппарата охлаждают до 60 С, растворяют в 650 мл бензола, отделяют кислоту, нейтрализуют 10 - 12%-пым раствором соды и отгоняют бензол. После этого с помощью острого пара при 190 - 200 С отгоняют нафталин. В результате получают 105 г 94%-ного нафталина (ок 60% от его содержания в сольвент-на и 340 г кислородсодержащих смол. Характеристика смолы: мол. вес. 450 г, т. размягч.67 С, содержание кислорода 8,50.Из этой смолы конденсацией ее с фенолом получена новолачная смола, на основе которой были...

Способ получения лейцина

Загрузка...

Номер патента: 166706

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бочарова, Перекалин, Поль

МПК: B01J 23/44, C07C 229/08

Метки: лейцина

...от катализатора и упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до обПЛТ;Н ,лянская н В. В. Перекалин,аЛ; -"; разования сиропообразной массы вердый продукт из сиропообразной массы ляетсл на пористой пластинке, вес 2,4 г, в 57% от теоретического, т. пл, 95 - 96 С е двух 5 перекристаллизации из воды (ли турныеданные; т. пл. 105 - 109"С),Рассчитано, %: 1 ч 2 - 7,16. Найдено, %7,36.П р и м е р 2. Получение этилового эф 10 лейцина.К раствору 0,85 г (0,0043 моль) гидрохлорида этилового эфира лейцина в 2 мл абсолютного метанола добавляют 0,6 мл (0,043 моль) сухого триэтиламина и 30 мл 15 сухого эфира, Полученную реакционную смесьохлаждают смесью льда с солью и оставляют в закрытой колбе на 12 час. Затем выделиг,- шуюся хлористоводородную...

Способ получения треонина

Загрузка...

Номер патента: 166707

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Беликов, Кузнецова, Патснт

МПК: C07C 227/16, C07C 229/22

Метки: треонина

...количе ством холодной воды. Остается 4,7 г чистойтреоформы медного комплекса треонина. редмет изобретепил О Способ получ ацетальдегида с тилового спирта ИОЙ кислоты выделением тре5 комплекса, от.ги увеличения вых цшо проводят ацетальдегид 8 гидроокись кали 11 одписная грутга Л Известен способ получения треонина конденсацией ацетальдегида с глицинатом меди в среде метилового спирта в присутствии КОН и уксусной кислоты при 50 - 80 С. Время проведечия реакции 1 час. Соотношение реагентов следующее: глицинат меди 0,5 лоло, ацетальдегид 2,5 моль, гидроокись калия 0,54 могь. Треопин выделяют из медного комплекса. Выход треонина 48%.С целью повышения выхода конечных продуктов предложен способ получения треонина конденсацией...

Способ получения фенола и ацетона разложением гидроперекиси кумола

Загрузка...

Номер патента: 166709

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бочаров, Воль, Макалец, Маркевич, Яншевский

МПК: C07C 37/08, C07C 39/04

Метки: ацетона, гидроперекиси, кумола, разложением, фенола

...колонны выделения ацетона-сырцаО из продуктов кислотного разложения гидроперекиси кумола гидрируется в следующих ус.повиях: катализатор - алюмокобальтмолибденовый, давление 50 ата, температура 350 С,объемная скорость 2 час 1, подача на 1 л5 сь 1 рья 1000 л водорода.В табл. 1 дан состав сырья и продуктов гидрирования (% вес),П р и м е р 2. Смесь кубового продукта ректификационной колонны выделения ацетона 0 сырца и исходного кумола, полученного метого Компоненты Сырье 1,0 1,0 2,3 2,7 83,1 2,3 2,5 1,4 2,5 1,2АцетонОкись мезитилаКумоля-метилстиролФенолАцетофе ионДиметилфенилкарбинол Димер,а-метилстирола В,у 452 Н,Л фенолВщфдкипящие продуктынеустановленного состаропанГексанЦиклогексановая фракция Этилбензол 135,9 - 136,3 152,3 в...

Способ получения триалкиланизола

Загрузка...

Номер патента: 166710

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бабин, Бегинина, Гах

МПК: C07C 41/06, C07C 43/205

Метки: триалкиланизола

...температуре и перемешивании (скорость вращения мешалки 2 - 2,5 тыс. об/лик) подавали с постоянной скоростью сухой пропилен - 98 - 99%. При достижении заданного молярного соотношения пропилен - анизол продукты реакции тщательно промывали, сушили и разоня на ректификационной коочке, эффективностью 30 теоретических тарелок, Триизопропиланизол отбирали в интервале температур 240 - 235 С и его выход при т 40 С на алкилат составил 41% пр соотношении 2: 1. П р и и е р 2. Метод эксперимента и 5 ботка катализата такие же, как в оп В качестве катализатора применяли к трированную серную кислоту (с 1= 1,835 ход сырой трипзопропиланизольной фр на алкилат при 130 С и молярном соо 10 нии пропилеи в аниз 2:1 составляет Очищенный перекристаллизацией из...

Способ получения 2, 6-ди-(тетрагидродициклопентадиенил)-4 метил фенола

Загрузка...

Номер патента: 166711

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Вирезуб, Всесоюзный, Зсо, Натуральных, Хейфиц

МПК: C07C 37/14, C07C 39/19

Метки: 6-ди-(тетрагидродициклопентадиенил)-4, метил, фенола

...эффективного термо- и светостабилизатора для полипропилена и волокна из него.Предложенный способ состоит в том, что п-крезол подвергают взаимодействию с дигидродициклопентадиеном в присутствии раствора фтористого бора в уксусной кислоте при температуре примерно 100 С.П р и м е р. К перемешиваемой смеси 134 г (1 моль) дигидродициклопентадиеа и 50 г (0,46 моль) и-крезола в течение 1,5 час прибавляют по каплям 6 г 34%-ного раствора фтористого бора в ледяной уксусной кислоте (0,016 моль фтористого бора) и нагревают 10 час при 100 - 102 С. После охлаждения реакционную массу растворяют в толуоле, промывают содовосолевым раствором до нейтральной реакции. Растворитель отгоняют и оставшуюся вязкую массу перегоняют в вакууме, сооирая две...

Способ получения р, pi-диаминодиэтилового эфира диэтилеигликоля

Загрузка...

Номер патента: 166713

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бухр, Кошелева, Могилевскнй

МПК: C07C 217/08

Метки: pi-диаминодиэтилового, диэтилеигликоля, эфира

...объемом воды и в делительной воронке отделяют оставшийся после реак ции хлорекс от водного раствора аминов.После этого в колбе Вюрца отгоняют воду израствора аминов, амины охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают от осадка ЫаС 1 и Ха СО 1. Осадок от фильтрации зо реакционной смеси обрабатывают 96% -ным166713 25 Предмет изобретения Составитель И. Спеаилова Корректор О, И. Попова Техред Ю. В, Баранов Редактор П. Вербова Заказ 3 б 17 Тираж 725 Формат бум. 60 Х 901/8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 этиловым спиртом и затем спиртовый раствор аминов отфильтровывают на воронке Бюхнера. В спирте...

Способ дегидратации касторового масла

Загрузка...

Номер патента: 166803

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Атауллаев, Всесоюзный, Мол, Смирнов

МПК: C07B 35/06, C07C 57/02

Метки: дегидратации, касторового, масла

...получают с высокой вязкостью за счет побочных реакций.Предложено дегидратацию касторового масла проводить азеотропным способом в присутствии растворителя.Это способствует удалению из реакционноп среды выделившейся синтетической воды. При этом получается светлый продукт, содержащий сопрягкеппые двойные связи, обладающий низкой вязкостью и высокой ненасыщенностью при низком гидроксильном числе.Дегидратация касторового масла проводится следующим образом.Касторовое масло в присутствии кагализатора (Ма 11 ЯО, или др,) и растворителя, например ксилола, нагревают в реакторе, снабПодписная группа30 И КАСТОРОВОГО МАСЛА женпом мешалкой (200 - 250 об/мднтельной системой, обеспечиваюсацию растворителя, непрерывноеот него реакционной воды и возв5...

166862

Загрузка...

Номер патента: 166862

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Боровнев, Голдинов, Зверев, Паншин

МПК: C07C 51/41, C07C 53/16

Метки: 166862

...продукте, нейтрализацию ведут в среде органического растворителя, растворяющего кислоту, но не растворяющего ее соли, например в сульфированном керосине, бен зш;е, четыреххлористом углероде,одггисная гругггаЧЧ В настоящее время соли трихлор 1 ксуснои кислоты получают нейтрализацией водных растворов кислоты щелочами с последующей выпаркой образующихся растворов. Такой способ неудобен тем, что происходит быстрое разложение водных растворов солей трихлоруксусной кислоты в процессе выпариьания.Известен также способ, исключающий применение воды (нейтрализация сухой кислоты сухим бикарбопатом), осуществление которого в промышленных условиях сильно осложнено. Кроме того, применение бикарбоната приводит к содержанию воды в продукте и не...

166927

Загрузка...

Номер патента: 166927

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 215/22, C07C 215/34, C07C 215/42 ...

Метки: 166927

...г (0,02 моль) натрия в 30 - 40 мл жидкого аммиака прп перемешивании добавляют раствор 2,08 г (0,01 моль) 2,3 - 6,7-дибензосуберолав 20 мл безводного эфира, Вместо эфира можно использовать толуол, ксилол, тетрагидрофуран и т, п. растворители. Прп перемешпванпп реагентов (в течение 10 - 15 лггн) цвет раствора пз синего становится черно-фиолетовым. 1-1 е прекращая перемешпванпя, в течение 10 мин добавляют раствор 1,33 г (0,011 моль) 5 3-диметиламинопропилхлоридав 10 мл эфира. Окраска раствора резко изменяется до желто-зеленоЙ. Затем удаляют аммиак и до бавляют сначала 10 мл воды, а затем 5%-ный водный раствор соляной кислоты до кислой 10 реакции среды. Кислый раствор промываютэфиром, подщелачивают и отделяют выпавшие кристаллы, Получают...

Способ получения парадитретичноамилбензола

Загрузка...

Номер патента: 167494

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Боголюбский, Галушко, Харрасова

МПК: C07C 15/02, C07C 2/70

Метки: парадитретичноамилбензола

...добав- (106 г моль) изоамилена за атуру реакции поддержива 2 от - 15 С. После прибавления всереакционную массу размешии температуре в течение 8 час.тализатора сливают, алкилат ой до нейтральной реакции и сушат над хлористым кальоб ре гения мет Способ получения зола алкилирование 20 серной кислоты, о целью увеличения в ве алкилиругощего а лен.нтретнчноамилбенола в присутствии сггийся. тем, что, с продукта, в качестспользуют нзоаминара м бен т гггчаг ыхода гента дукт реакции перегоняют с использоваэффективного дефлегматора прн атмосиеь Подписная гру 2222 а М аО Известен сп ноамилбензола присутствии се лодоступного т С целью увел ложено исполь щего агента из ют при темпера Пример. В 20 л загружаю 7,44 кг концен(с 1 1,835). При ляют 7,08 кг...

167500

Загрузка...

Номер патента: 167500

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 215/22, C07C 215/74, C07C 91/44 ...

Метки: 167500

...гид роокиси бария) при температуре 90 - 98 С в течение 5 - 8 час. Выделение продуктов конденсации осуществляют известными способами,П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, наносят 37% - 20 ный водный раствор формальдегида и 3% гидрата окиси бария (на алкилфенол) и перемешивают в течение 20 люин при 90 С. К полученной эмульсии добавляют анилин или о-толуидин и алкилфенол и при температуре 25 96 - 98 С перемешивают алкилфенолы с алкильными радикалами С - С; в течение 1 час, алкилфенолы с алкильными радикалами от С до С 1, в течение 5 и 8 час. Количество взятых реагентов рассчитывают по уравнению ре акции. Реакционную массу промывают водои до нейтральной реакции, Из полученного продукта конденсации отгоняют под...

Способ очистки технического а-нитронафталина

Загрузка...

Номер патента: 167841

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Былинкина, Михайлов, Петров, Сошзиля, Шчс

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04

Метки: а-нитронафталина, технического

...путем плавления в отработанной нитрующей смеси; т. пл. очищенного а-нитронафталина 54 5 - 55 С.Недостатком такого способа является сложность аппаратурного оформления технологического процесса при относительно низкой степени очистки.С целью повышения степени очистки предложено а-нитронафталин подвергать азеотропной перегонке с высококипящими растворителями, например этиленгликолем. Для этого технический а-нитронафталин промывают содовым раствором в присутствии перекиси водорода и перегоняют с высококипящим растворителем например этиленгликолем. После охлаждения дистиллята выкристаллизовавшийся а-нитронафталин имеет т. пл. 54,5 - 55,5 С.Прим ер. 300 г технического а-нитронафталина предварительно промытого 5% -ным раствором соды...

Способ получения а, -ментолаibvujnijo4тг; хф: еслай v: i-hf)tna

Загрузка...

Номер патента: 167842

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Епихина, Кологривова, Свадковска, Хейфиц

МПК: C07C 29/56, C07C 35/12

Метки: i-hf)tna, еслай, ментолаibvujnijo4тг, хф

...54% с 1,1-ментола, 10% 25 д,1-пзоментола, 30% д,1-неоментола, 4% д,1 пеоизомептола и 2% углеводородов.П р и м е р 3. В стальной вращающийсяавтоклав емкостью 0,26 л загружают 0,6 г катализатора (никель на окиси алюминия) и 30 20 г смеси изомеров ментола, содержащей167842 Предмет изобретения Составитель И. Вика Редактор Л. Г. Герасимова Текред А. А. Камышникова Корректор О. Б. ТюринаЗаказ 3807/4 Тираж 625 формат бум. 60)(901/в Объем О,6 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типографии, пр. Сапунова, 2 345% д,/-неоментола, 5% д,/.неоизоментола, 44% д,/-ментола и 6/о д,/-изоментола; создают давление 10 - 12 ат и нагревают при 165 - 175 С в течение 5,5 час;...

Способ получения третичных спиртов путем прямой гидратации олефинов

Загрузка...

Номер патента: 167843

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Крюков, Кутьин, Осокин, Фельдблю

МПК: C07C 29/04

Метки: гидратации, олефинов, прямой, путем, спиртов, третичных

...проточной системе в среде изопропилового 25 спирта, Реакцию проводят на лабораторной установке непрерывного действия. Исходный олефин и воду растворяют в безводном изопропиловом спирте в молярном соотношения 1: 1: 1,5. Затем раствор подают в реактор, за полненный катпонитом КУ, с объемной ско ростью 1,2 л раствора на 1 л катионита в 1 час. Время пребывания раствора в зоне реакции составляет 50 кин,Температура в реакторе поддпределах 80 - 90 С, при этом сление 3 - 5 ити.Продукты реакции после охлаждения расслаивают, добавляя насыщенный раствор поваренной соли; верхний слой, содержащий полученный спирт, отделяют. После осушки прокаленным поташом продукты разгоняют на лабораторной ректификационной колонке. Отбирают следующие...

Способ получения кристаллического ксил1

Загрузка...

Номер патента: 167845

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гран, Мешкова, Соболева, Черемухин

МПК: C07C 29/78, C07C 31/26

Метки: кристаллического, ксил1

...кслита в растворе. Прн этом в раствор лается затравка в в 1 лс кристаллического кснлита и количестве около 0,15" ог веса раствора, Далее кристаллизация происходит при естественном охлаждении дс) содержания кристаллов ксилита 60 - 65 о) от веса , уфтеля. Продол)кительность кристаллизации прн этом составляст около 10 час, Уфтель фугустся на центрифуге. оттек сгунгдОт гх веществ сднЯ 51 п 1)ОЛОлставляст 50 - рн(1)уге, Выходавляет 52,4," ттека при слсческого кснлиц 1)стность 1 та за дне крнот веса сух)хкристаллизд ед мет изобретсни Способ получен та из нснтозных СЫРЬЯ, ОТЛПсС)Ю 11 щения технолог раститсльног) сы гилри ронагию, а ксилитд очинив к) СГУ И(ДК)ТПОД )Д воль п р и тем пера ксилнельного ю упроолизаты истке и растворСМОЛС, дуют из...

Способ получения глицерина f iia in, • lij-1 n” i• lixfm4ec; ia; i r=f: 1отг1д

Загрузка...

Номер патента: 167846

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Варшавский, Серго, Томилов

МПК: C07C 29/14, C07C 31/22, C25B 3/04 ...

Метки: 1отг1д, lij-1, lixfm4ec, глицерина

...отгонки метилового спирта получают сухой глицерин весом 14,4 г с содержанием глицерина 97,5%. Выход глицерина по вещест ву составляет 90,5%. ени дмет и Способ 5 ного альд целью уве электрохи электроли солей жел 0 ности ток рН католиполученияегида, отлиличения вмическогозере с диаеза на свиа 200 а/лг 2,та 4 - 7. Подггисная группа И 50 Известен способ получения глицерина из глицеринового альдегида путем гидрирования последнего над никелем Ренея.С целью повышения выхода глицерина, предлагается процесс электрохимического восстановления вести в электролизере с диафрагмой в присутствии солей железа на свинцовом катоде при плотности тока 200 а/м 2, температуре 10 - 30 С и рН католита 4 - 7.П р и м е р, В катодную камеру электролизера с...

Способ получения гексита

Загрузка...

Номер патента: 167847

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Варшавский, Серго, Томилов

МПК: C07C 29/14, C07C 31/26, C07H 3/00 ...

Метки: гексита

...целью повышения выхода готового продукта предложено электрохимическое восстановление глицеринового альдегида вести нацинковом катоде при плотности тока 400 а/,и 2,температуре 5 - 10 С и рН раствора 6 - 7.П р и м е р. Электролизу подвергают 29,6 гглицеринового альдегида в 300 мл 10 % -ногораствора сульфата натрия. Сила тока 4 а(плотность тока 400 а/хг-), температура 5 -10 С. Продолжительность операции 8 нас. Вовремя электролиза рН раствора поддерживают в пределах 6 - 7 периодическим добавлением 10% -ной серной кислоты. упаривают под у не поднимают влекают метилопирта остается о сиропа, крис- Выход гексита после электролиза причем температур , Сухой остаток из том, после отгона с ксита в виде густог егося при стоянии ву 82%....