ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 233686ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских СоциалистическихРеспублик ависимое от авт. свидетель тва Хо л, 12 ц, 17 явлено ОЗ.Н.1965 (Ма 10053/2 присоединением заявки Ме хит о делвгли открыли Министров Приоритет ПК С 07 с изобретении лри Сосете Опубл за 1(088,8) 24. Х 11.1968 юллетснь Ъо ковано69 г.публиковаш гл 7.Н.19 та описаг Авторыизобретения М. И. Фарберов, А. 8, Бондаренко, Г Сгтгирнова Каракулева и Ярославский техноло ческий инсти аявител-НАФТОЛА СПОС ЛУЧЕ Изобретение относится к области получения р-нафтола - важного химического сырья для органического синтсза.Предлагаемый способ состоит в том, что нафталин алкилируют пропиленом при температуре не выше 100 С в присутствии хлористого алюминия в среде органического растворителя, например изооктана. Полученный продукт окисляют кислородом воздуха в присутствии резината марганца и щелочных доставок при температуре не выше 130 С с последующим разложением образующейся гид 1)оперекиси в присутствии серной кислоты и выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. В реактор с мешалкой загружают 128 г (1 иго,гь) нафталина и 114 г (1 люль) изооктана. Смссь нагревают до температуры реакции 80 - 85 С. Затем загружают хлористый алюминий из расчета 1,5 вес. % на нафталин и подают пропилеи в количестве 21 г (0,5 лголь) на 1 цо,гь нафталина. Реакцию алкилирования осуществляют при перемешивании. После подачи пропилегга смесь дополнительно перемешивают при температуре реакции в течение 1 час. Затем углеводородный слой отделяют от комплекса хлористого алюминия; последний может быть возвращен в процесс. После нейтрализации и промывки углеводородный слой поступает на ректификацию для выделения отдельных 2фракций. Фракцию растворителя (изооктана) отбирают при атмосферном давлении. Все последующие фракции (68,4 г нафталина и 53 г р-изопропилнафталина) отгоняют под ва куумом (100 лг,ц рт. ст.). Оставшиеся в кубеполиалкилнафталины (28,4 г) путем отгонки отделяют от смол. Полученные полиалкилнафталины могут быть возвращены в процесс дезалкилирования до монопродукта. Выход 0 р-изопропилнафталина с учетом дезалкилирования полупродуктов составляет .85 о/о.Изопропилнафталин является исключительно р-изозгсрохг (по данным У. Ф. спектроскоп и и) с т. ил. 46 - 47 С.5 П р и м е р 2. 85 г (0,5,цоль) 1 З-изопропилнафталина окисляют кислородом воздуха в круглодонной колбе с мешалкой при атмосферном давлении и температуре 110 С в присутствии 0,005 оо резината марганца, 0,2 ого 0 стеарата натрия и 0,1% Ха 011. Через 7 чассодержание гидроперекиси в оксидате достигает 28 суоП ример 3. Полученный оксидат по примеру 2 без выделения гггдроперекиси подвер гают кислотному разложен шо при 45 - 50 Св гомогенной среде, состоящей из ацетона и концентрированной серной кислоты, которую вводят в виде 15,-ного раствора в ацетон.Для извлеченил р-нафтола полученную реак ционную массу обрабатывают 10%-г 1 ыхг раствором ХаОН. Отделенную от углеводород.Заказ 493/5 Тираж 437 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ного слоя щелочную вытяжку подкисляют.Выход р-нафтола свыше 85%; ацетона - количественный,р-нафтол, перекристаллизованный из воды, имеет т. пл. 120 - 121 С (лит. данные 122,3 С) пикарту с т. пл, 155 С (лит. данные 157 С). Предмет изобретения Способ получения р-нафтола, отличающийсятем, что нафталин алкилируют пропиленом при температуре не выше 100 С в присутствии хлористого алюминия в среде органического растворителя, например изооктана, с последующим окислением полученного при этом 5 продукта кислородом воздуха в присутствиирезината марганца и щелочных добавок при температуре не выше 130 С с последующим разложением полученной гидроперекиси в присутствии кислоты и выделением целевого 10 продукта известным способом.

Смотреть

Заявка

1005376

М. И. Фарберов, А. В. Бондаренко, Г. И. Каракулева, Смирнова, Ярославский технологический институт

МПК / Метки

МПК: C07C 37/14, C07C 39/14

Метки: р-нафтола

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-233686-sposob-polucheniya-r-naftola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения р-нафтола</a>

Похожие патенты