Шапшин

Номер патента: 514810

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Левинсон, Шапшин, Шарнин

МПК: C07C 87/48

Метки: аминов, ароматических, полизамещенных, третичных

...протекают различного ро да побочные реакции, что требует дополни тельной очистки и не позвэляет получать чистые целевые продукты с высокими выходами.С целью усовершенствования процесса предлагают в качестве катализатора реакции взаимодействия замешенных дифениламинов с нитрэфторбензолами применять сухой фторид калия. является более простое выделение целевыпрэдуктов, не тр ,.шее подкисленпя реационнэй массы, т,:ывания осадка, этгонкс паром избытка субстрата. П р и м е р. В трехгорлой конической колбе, снабженнэй мешалкой, обратным холодильником с хлэркальциевэй трубкой иэ термэметрэм. перемешивают при 95-100 С в течение 5 час 0,01 г.моль 2,4 динитрэ,4 -дихлордифениламина, 0,01 г моль1 12,4.динитрофторбензола, 0,02 г моль сухого...

Номер патента: 340658

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ёиб, Мойсак, Чуриков, Шапшин, Шарнин

МПК: C07C 87/60

Метки: жирноароматическихаминов, третичных

...и перемешивают 15 мин при 35-С. К смеси приливают 2,1 г (0,015 г лтоль) йодистого метила и дают 15-минутную выдержку. За это время раствор изменяет цвет из томного на светло-,желтый. После подкисления уксусной кислотой и охлаждения до 0 С к раствору д(обавляют 15 мл эфира, 3 мл воды и перемешивают 0,5 час. Осадок отфильтровывают, промьпвают щелочным водно-ацетоновым,раствором (50% ацетона, 50% воды, 2,2 г едкого кали) до обесцьечивания промывных вэд (непрореагировавшее исходное отмывается в виде хорошо растворимой его калиевой соли), далее - холодной и горячей водой и сушат. Выход продукта 1,15 г (84,1%), т. пл.164 в 1 С, после перекристаллизации из спирта т. пл. 166 С. П р и м е р 2. К-Этил,4-динитро-метилдифениламин.К 1,37 г...

Номер патента: 327175

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Левинсон, Шапшин, Шарнин

МПК: C07C 87/50, C07C 87/60

Метки: кирова

...переносят на вакуум- фильтр, отсасывают, промывают эфиром, затем - обильно холодной и горячей водой, 5 спиртом (15 - 20 лгл), 10 - 30 м.г холодногоацетона, далее - обильно эфиром и сушат.Идентификацию проводят пробой смешения с заведомо известным продуктом впервые полученных веществ на основе данных элемено тарного анализа (см, таблицу) .327175 Реакция 2.4-динитрофторбензола (2,4-ДНФБ) с анилинами ВремяВзято24-дНФБвыдержкпт " оРе . (100 С)чсского, оо Выход Исходный материал Продукт синтеза Т плС 254 в 2 227 в 2 233 в 2 285 в 2 220 в 2 204 в 2 194 в 1 0,85 1,65 1,95 2,05 1,75 1,70 1,25 40 70 83 87,1 79,7 77,5 55,1 2,4,2,4-тетранитротрифениламин2,4,2,4,2"-пентанитротрифениламин 2,4,2,4,3"-пснтанитротрифенпламин...

Номер патента: 233679

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казанский, Мойсак, Чуриков, Шапшин, Шарнин

МПК: C07C 209/18, C07C 209/60, C07C 211/55 ...

Метки: дифениламина, заместители, производных, содержащих, электроноакцепторные

...Х-калиевой соли 2,4,2-тринитродифециламина, приливают 10 лиг воды и перемешивают несколько минут. Осадок отфильтровывают, промывают холодной Тао зицч 2 Выход,ГалопднитробензолыПроизводные анилина Продукты конденсации Причсчанпе 80 - 82 Пикрлхлорид 2,4,6-Трииитроаиплии + КОН Х-кясп)свая соль гсксила Дииитрофторбсизол 2,4,6-Трпиитроя)шлип + 1 хОН М-кялисвоя соль 2,4,6,2,1,- иситяии)1 и)ли)1)сияла)нии) 85 2,4,6-Три)штро. З 4-хлоряиилип Х-К-соль З.хлор,4,6,2,4,6 гсксяпитродифсиилячиия(0,01 г ноль) едкого патра в 4 гил диметилформамида после 15 1 сссн перемешивания приливают 2,79 г (0(015 г лсо гь) динитрофторбензола и перемешивают 30 1 ссгсс при 20-С. Затем раствор подкисляют несколькими каплями соляной кислоты, приливают к нему 15 лл...

Номер патента: 210869

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бузыкин, Лонщакова, Мойсак, Нургатин, Шапшин, Шарнин

МПК: C07C 201/12, C07C 205/37

Метки: 210869

...выизвестном способе получения хлоранизола о-метилирован охлорфенола исходный проду ожным путем и с незначител й осаодой и воды. Вы,па промывают оличество ровывают рца 75 - 80 г с т. пл. водят трехкратной,пехлороформа. Выход - 60/,) с т. пл. 77 -родукта-сычистку про зацией из - 55 г (50 лагается двергать ью упрощения способанитро,3-дихлорбензолму метанолизу. тН 4 КзОтС 1.айдено, %: И 15,14 ычислено, %: Х 15,17; С 1 12,81; 12,73 С 1 12,79. Пример. 20 г (0,319 моль) 2,4,6-трин 1,3-дихлорбензола растворяют в 400 мл тона и при перемешивании и 20 - 25 С пр пывают к ним раствор 21,5 г (0,385 моль кого кали в 250 мл метанола в течение 4 час, По окончании слива метанольного твора едкого кали реакционную массу о ляют при комнатной температуре на...

Номер патента: 202162

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бузыкин, Казанский, Нургатин, Шапшин, Шарнин

МПК: C07C 201/12, C07C 205/12, C07C 243/22 ...

Метки: полинитроазобензолов, хлорсодёржащих

...в водный раствор щелочи быстро возникает интенсивная голубая окраска.П р и м е р 2, З-Хлор, 4, 6, 2, 4-пентанитрогидразобензол. 5,64 г (0,02 г моль) 1,3-дихлор,4,6-трипитробензола и 5,7 г (0,03 а лголь) 2,4-динитрофенилгидразина растворяют при кипячении в смеси 100 льг метанола, 70 лгл этанола и 30 лг,г этилацетата и кипятят 6 час.Постепенно образуется желтый очень мелкий осадок, его отфильтровывают от горячего маточника, промывают спиртоъг (15 - 20 лг.г), эфиром (10 - 15 лг,г) и сушат. Получают 4,35 г (40% от теоретического) желтого кристаллического порошка с т. пл. 220 - 221 С. Пере- кристаллизацией на 75 - 80% водной уксусной кислоты получают 4,2 г (47%) блестящих кристаллов желтого цвета с т, пл. 221 - 222 С.Найдено, %: С 32,71;...